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有機物分離和提純的常用方法

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有機物分離和提純的常用方法

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有機物分離和提純的常用方法
化學實驗是研究化學的重要方法。化學實驗是學生化學探究的重要途徑。在有機化學試劑的制備過程中,由于各種各樣的原因,會產生這樣或者那樣的雜質。這些雜質的存在往往會影響我們在實驗中對化學試劑性質的認識。因此,常常需要進行分離和提純來制得純凈的化學試劑。
分離和提純有什么不同?
分離:是通過適當的方法,把混合物中的幾種物質分開,每一組分都要保留下來,且如原來是固體,最后還是固體。
提純:指保留混合物中的某一主要組分,把其余雜質通過一定方法都除去。
分離和提純有機物的一般原則是:根據混合物中各成分的化學性質和物理性質的差異進行化學和物理處理,以達到處理和提純的目的,其中化學處理往往是為物理處理作準備,最后均要用物理方法進行分離和提純。下面將有機物分離和提純的常用方法總結如下:
1. 分液法:互不相溶的液態混合物靜置會分層,用分液漏斗可以分離,下層從分液漏斗的下端放出,上層從分液漏的上端倒出,這種操作叫分液。常用于兩種均不溶于水或一種溶于水,而另一種不溶于水的有機物的分離和提純。步驟如下:
操作注意:充分振蕩,適當放氣,充分靜止,然后分液;分液時保持漏斗內與大氣壓一致;下層溶液下口出,上層溶液上口出。
例如:硝基苯和水的混合物可通過分液分離,從下端放出的是硝基苯,溶有溴的溴苯可先加氫氧化鈉溶液,待充分反應后靜置,然后分液,就能得到較純的溴苯。苯和苯甲酸的混合物可先加酸性高錳酸鉀溶液,然后分液除去其中的甲苯。分液前所加試劑必須與其中一種有機物反應生成溶于水的物質或溶解其中一種有機物,使其分層。如分離溴乙烷與乙醇(一種溶于水,另一種不溶于水)?。
例1下列每組各有三對物質,它們都能用分液漏斗分離的是( )。
A.?乙酸乙酯和水,酒精和水,苯酚和水
B.二溴乙烷和水,乙苯和水,硝基苯和水
C.甘油和水,乙醇和水,乙酸和乙醇
D.油酸和水,甲苯和水,已烷和水
正確答案為B、D。
2.萃取法 原理:利用物質在互不相溶的溶劑中溶解度的不同,將物質從一種溶劑轉移到另一溶劑中,從而進行分離的方法稱為萃取。
萃取劑的選擇條件:
①、萃取劑與原溶劑不混溶、不反應。
②、溶質在萃取劑中溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度。
③、溶質不與萃取劑發生任何反應。
在萃取過程中要注意:
①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,其量不能超過漏斗容積的1/2,塞好塞子進行振蕩。
②振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部,并用食指根部壓緊塞子,以左手握住旋塞,同時用手指控制活塞,將漏斗倒轉過來用力振蕩。
③然后將分液漏斗靜置,待液體分層后進行分液,例如:分離溴水中的溴和水 萃取分液(四氯化碳、苯、直餾汽油、乙酸乙酯、乙醚等)
注意:萃取和分液實驗常常結合在一起做,萃取過程在分液漏斗中實現。
例2只用一種試劑鑒別苯,已烯,苯酚,氫硫酸,CCl4五種無色液體,這種試劑是???
簡析:溴水。苯和四氯化碳并不與溴水反應但能萃取溴水中的溴,現象分別為上層有色和下層無色.
3. 蒸餾法:?利用互溶液體混合物中各組分沸點不同(相差30℃以上),進行分離提純的操作。其過程是:將液態物質加熱至沸點,使之汽化,然后將蒸氣重新冷凝為液體的操作過程成為蒸餾。
操作時要注意:
①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
②溫度計水銀球的位置應與支管底口下緣位于同一水平線上。
③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少于l/3。
④冷凝管中冷卻水從下口進,從上口出。
⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
沸點相差較大的液態混合物常用蒸餾的方法分離。如從原油中分離出各種石油產品,從煤焦油中分離出多種芳香烴。若沸點相差不大,可加特定試劑使之轉化成沸點較大的物質,然后蒸餾。
例3如何分離乙醇和醋酸的混合物?
解:可先加氫氧化鈉溶液蒸餾,分離出乙醇,再在蒸餾燒瓶中加濃硫酸蒸餾出乙酸。
4. 洗氣法:適用于氣體混合物的分離提純。洗氣是用洗液除去氣體中的雜質,在實驗室,通常是使氣體通過盛有特定洗液的洗氣瓶,雜質氣體被洗液吸收,從而得到純凈的氣體。如甲烷中混有乙烯或乙炔可用溴水洗氣,一氯甲烷中混有氯化氫用水洗氣,乙烯中混有二氧化碳和二氧化硫可用氫氧化鈉溶液洗氣。用洗氣瓶洗氣要注意“長進短出”。
使用注意事項:
①應根據凈化氣體的性質及所含雜質的性質和要求選用適宜的液體洗滌劑。洗滌劑的量一般不超過洗氣瓶容積的2/3。
②使用前應檢驗洗氣瓶的氣密性。要特別注意不要把進、出氣體的導管連接反了。
③洗氣瓶不能長時間盛放堿性液體洗滌劑,用后及時將該洗滌劑倒入有橡膠塞試劑瓶存放待用,并用水清洗干凈放置。
例4 除去下列物質中的雜質(括號中的為雜質):
  a.乙烷(乙烯)b.乙炔(硫化氫)  c.甲烷(甲醛)  d.乙烷(水蒸氣):解答:a:溴水 b:硫酸銅溶液或氫氧化鈉溶液 c:水(甲 醛易溶于水d:濃硫酸 或堿石灰、五氧化二磷、氯化鈣(注意:干燥管的使用)
此外,蛋白質的提純和分離,用滲析法;肥皂與甘油的分離,用鹽析法
滲析法 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等),使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法。常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液。
鹽析法 使蛋白質析出的一種方法。原理是由于膠體顆粒表面帶電荷,使顆粒之間保持在1~100nm。當向膠體中加入鹽溶液,由于鹽溶液中含有陰陽離子,使得膠體顆粒之間的電性作用消失而凝固聚沉。
分液(萃取)、洗氣、和蒸餾是分離和提純有機物的常用方法。?注意:不同的分離方法都有一定的適用范圍,要根據不同混合物的性質選擇合適的方法進行分離,且有時需要多種方法配合使用。我們在分離提純物質的同時還應應遵循以下原則 
①最好不引入新的雜質;
②不能損耗或減少被提純物質的質量
③實驗操作要簡便,不能繁雜。用化學方法除去溶液中的雜質時,要使被分離的物質或離子盡可能除凈,需要加入過量的分離試劑,在多步分離過程中,后加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質或離子除去。
綜合題:閱讀材料,回答有關問題:
 酒精、苯、CCl4、煤油都是有機溶劑,有機溶劑之間大都能互溶;碘(I2)難溶于水,易溶于有機溶劑,其溶液呈紫色;溴(液溴)的性質與碘相似,其溶液呈橙色。
1、下列能用分液漏斗分離的是(  )
A、液溴和CCl4    B、酒精和煤油
C、乙酸和乙醛  D、苯和蒸餾水  
2、在酒精、苯、CCl4、NaCl溶液、蒸餾水五種試劑中:
(1)能把碘單質從碘水中萃取出來的是    ,進行分液之后是否已經得到純凈的碘單質?
(2)能把溴從溴水中萃取出來,并在分液時溴從分液漏斗上端倒出的是 ;萃取時,上層液體呈 色,下層液體呈 色.
3、CCl4能把碘酒中的碘萃取出來么?
答案(1、D 2、(1)CCl4 不能 (2)苯 橙 無色或顏色變淺 3、不能,酒精與CCl4混容)

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