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化學實驗基本方法

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化學實驗基本方法

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化學實驗基本方法
化學儀器的使用方法
(一)容器與反應器
? 1、可直接加熱---------試管、坩堝、蒸發皿、燃燒匙
?????? (1)試管
主要用途:①常溫或加熱條件下,用作少量試劑的反應容器。
②收集少量氣體和氣體的驗純。③盛放少量藥品。
使用方法及注意事項:
①可直接加熱,用試管夾夾住距試管口1/3處。
②試管的規格有大有小。不加熱時,試管內盛放的液體不超過容積的1/2,加熱時不超過1/3。
③加熱前外壁應無水滴;加熱后不能驟冷,以防止試管破裂。
④加熱時,試管口不應對著任何人。給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾斜。 ⑤不能用試管加熱熔融NaOH等強堿性物質。
(2)蒸發皿
主要用途:①溶液的蒸發、濃縮、結晶。②干燥固體物質。
使用方法及注意事項:
盛液量不超過容積的2/3。
②可直接加熱,受熱后不能驟冷。
③應使用坩堝鉗取放蒸發皿。
(3)坩堝
主要用途:用于固體物質的高溫灼燒。
使用方法及注意事項:
把坩堝放在三腳架上的泥三角上直接加熱。②取放坩堝時應用坩堝鉗。
加熱后可放在干燥器中或石棉網上冷卻。
應根據加熱物質的性質不同,選用不同材料的坩堝。
2、墊石棉網可加熱 ----------(還有水浴加熱等)
燒杯
主要用途:①用作固體物質溶解、液體稀釋的容器。
②用作較大量試劑發生反應的容器。
③用于過濾、滲析、噴泉等實驗,用于氣密性檢驗、尾氣吸收裝置、水浴加熱等。
④冷的干燥的燒杯可用來檢驗氣體燃燒有無水生成;涂有澄清石灰水的燒杯可用來檢驗CO2氣體。
使用方法及注意事項:
①常用規格有50mL、100mL、250mL等,但不用燒杯量取液體。
②應放在石棉網上加熱,使其受熱均勻;加熱時,燒杯外壁應無水滴。
③盛液體加熱時,不要超過燒杯容積的2/3,一般以燒杯容積的1/2為宜。
溶解或稀釋過程中,用玻璃棒攪拌時,不要觸及杯底或杯壁。
? (2)燒瓶------------(圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶)
主要用途:①可用作試劑量較大而有液體參加的反應容器,常用于各種氣體的發生裝置中。②蒸餾燒瓶用于分離互溶的、沸點相差較大的液體。
③圓底燒瓶還可用于噴泉實驗。
使用方法及注意事項:
①應放在石棉網上加熱,使其受熱均勻;加熱時,燒瓶外壁應無水滴。
②平底燒瓶不能長時間用來加熱。
不加熱時,若用平底燒瓶作反應容器,無需用鐵架臺固定。
?(3)錐形瓶
主要用途:①可用作中和滴定的反應器。
②代替試管、燒瓶等作氣體發生的反應器。
③在蒸餾實驗中,用作液體接受器,接受餾分。
使用方法及注意事項:
滴定時,只振蕩不攪拌。②加熱時,需墊石棉網。
?3、不能加熱
?????(1)集氣瓶(瓶口邊緣磨砂)
主要用途:①與毛玻璃片配合,可用于收集和暫時存放氣體。
②用作物質與氣體間反應的反應容器。
使用方法及注意事項:
①不能加熱。②將瓶口與毛玻璃片涂抹一層薄凡士林,以利氣密。
進行燃燒實驗時,有時需要在瓶底放少量水或細沙。
?(2)廣口瓶、細口瓶(瓶頸內側磨砂)
主要用途:①廣口瓶用于存放固體藥品,也可用來裝配氣體發生器(不需要加熱)。
②細口瓶用于存放液體藥品。
使用方法及注意事項:
①一般不能加熱。
②酸性藥品、具有氧化性的藥品、有機溶劑,要用玻璃塞;堿性試劑要用橡膠塞。
③對見光易變質的要用棕色瓶。
(3)滴瓶
主要用途:用于存放少量液體,其特點是使用方便
使用方法及注意事項:
滴管不能平放或倒立,以防液體流入膠頭。
②盛堿性溶液時改用軟木塞或橡膠塞。③不能長期存放堿性試劑。
(4)啟普發生器
主要用途:固—液不加熱制氣體反應的反應器。
使用方法及注意事項:不可加熱,也不能用于劇烈放熱的反應。
(二)計量儀器
1、粗量儀器
?????? (1)量筒
?????主要用途:①粗略量取液體的體積(其精度可達到0.1mL)。
②通過量取液體的體積測量固體、氣體的體積。
使用方法及注意事項:
①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等規格的,量筒規格越大,精確度越低。
②量筒無零刻度。
③量液時,量筒必須放平,視線要跟量筒內液體的凹液面的最低處保持水平。
2、精密量度儀器
?????? (1)滴定管
主要用途:①準確量取一定體積的液體(可精確到0.01mL)。
②中和滴定時計量溶液的體積。
使用方法及注意事項:
①酸式滴定管不能盛放堿性試劑;堿式滴定管不能盛放酸性試劑、具有氧化性的試劑、有機溶劑等。
②使用前要檢驗是否漏水。
(2)容量瓶
主要用途:配制一定體積濃度準確的溶液(如物質的量濃度溶液)。
使用方法及注意事項:
①頸部有一環形標線,瓶上標有溫度和容器,常用規格有50mL、100mL、250mL、500mL等。
②使用前要檢驗是否漏水。③不用來量取液體的體積。
3、計量器
????(1)托盤天平
主要用途:用于粗略稱量物質的質量,其精確度可達到0.1g。
使用方法及注意事項:
①稱量前調“0"點:游碼移零,調節天平平衡。
②稱量時,兩盤墊紙,左物右碼。易潮解、有腐蝕性的藥品必須放在玻璃器皿里稱量。
③稱量后:砝碼回盒,游碼回零。
(2)溫度計
主要用途:用于測量液體或蒸氣的溫度。
使用方法及注意事項:
①應根據測量溫度的高低選擇適合測量范圍的溫度計,嚴禁超量程使用。
②測量液體的溫度時,溫度計的液泡要懸在液體中,不能觸及容器的底部或器壁。
③蒸餾實驗中,溫度計的液泡在蒸餾燒瓶支管口略下部位。
④不能將溫度計當攪拌棒使用。
(三)干燥儀器
1、干燥管
??????主要用途:內裝固體干燥劑,用于氣體的干燥或接入容器,防止物質吸收水汽或CO2等。
使用方法及注意事項:
①球體和細管處一般要墊小棉花球或玻璃絨,以防止細孔被堵塞
②氣體從口徑大的一端進入,從口徑小的一端流出
③用干燥管之前,務必檢查一下干燥管是否是通的。
2、干燥器
???? 主要用途:用于存放干燥的物質,或使潮濕的物質干燥。
???? 使用方法及注意事項:
很熱的物體稍冷后放入。
②開閉器蓋時要水平推動。
③不能使用液體干燥劑(如濃硫酸),一般用無水氯化鈣或硅膠等。
(四)其他常用化學儀器
1、酒精燈
???? 主要用途:化學實驗室中的常用熱源。
使用方法及注意事項:
①盛酒精的量不得超過容積的3/4,也不得少于容積的1/4。
②絕對禁止向燃著的酒精燈中添加酒精,以免失火。
③熄滅時用燈帽蓋滅,不能用嘴吹滅。
④需要獲得更高的溫度,可使用酒精噴燈。
2、洗氣瓶
??????主要用途:用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質。
??????使用方法及注意事項:使用時要注意氣體的流向,一般為“長進短出"。瓶內加入的液體試劑量以容積的1/3為宜,不得超過 。
3、漏斗
主要用途:(1)普通漏斗
①向小口容器中注入液體。②用于過濾裝置中。③用于防倒吸裝置中。
(2)長頸漏斗
①向反應器中注入液體。②組裝氣體發生裝置。
(3)分液漏斗
①分離互不相溶的液體。②向反應器中滴加液體。③組裝氣體發生裝置。
使用方法及注意事項:
①不能用火直接加熱。②長頸漏斗下端應插入液面以下。
③分液漏斗使用前需檢驗是否漏水。
? (4)玻璃棒
主要用途:常用于攪拌、引流,在溶解、稀釋、過濾、蒸發、物質的量濃度溶液配制等實驗中應用廣泛。
使用方法及注意事項:攪拌時避免與器壁接觸。
藥品的存放及取用
1、藥品的存放:
一般固體藥品放在廣口瓶中,液體藥品放在細口瓶中(少量的液體藥品可放在滴瓶中),
見光分解的物質用棕色試劑瓶避光存放(氯水、硝酸銀溶液);
鈉、鉀等活潑金屬放煤油中封存;少量液溴、白磷用水封存;
酸堿不能混放且要密封置于涼暗處;易燃物質不與氧化劑、易爆劑混放;
空氣中易變質物質不能長期露置于空氣中;堿性物質不用玻璃瓶塞塞蓋;
氫氟酸不用玻璃試劑瓶存放。
2、藥品取用的總原則
①取用量:按實驗所需取用藥品。如沒有說明用量,應取最少量,固體以蓋滿試管底部為宜,
液體以1~2mL為宜。
多取的試劑不可放回原瓶,也不可亂丟,更不能帶出實驗室,應放在指定的容器內。
②“三不”:任何藥品不能用手拿、舌嘗、或直接用鼻聞試劑(如需嗅聞氣體的氣味,應用手在瓶口輕輕扇動,僅使極少量的氣體進入鼻孔)
3、固體藥品的取用
①粉末狀及小粒狀藥品:用藥匙或V形紙槽?????? ②塊狀及條狀藥品:用鑷子夾取
4、液體藥品的取用
①液體試劑的傾注法:? 取下瓶蓋,倒放在桌上,(以免藥品被污染)。標簽應向著手心,(以免殘留液流下而腐蝕標簽)。拿起試劑瓶,將瓶口緊靠試管口邊緣,緩緩地注入試劑,傾注完畢,蓋上瓶蓋,標簽向外,放回原處。
②液體試劑的滴加法:
滴管的使用:a、先趕出滴管中的空氣,后吸取試劑
b、滴入試劑時,滴管要保持垂直懸于容器口上方滴加
c、使用過程中,始終保持橡膠乳頭在上,以免被試劑腐蝕
d、滴管用畢,立即用水洗滌干凈(滴瓶上的滴管除外)
e、膠頭滴管使用時千萬不能伸入容器中或與器壁接觸,否則會造成試劑污染
氣體的收集方法
氣體的收集方法有兩大類,一是排水法,一是排空氣法。
排水法適用于不溶于水且不與水反應的氣體。而排空氣法適用于不于空氣中的氣體反應的氣體。
密度不空氣大且不與空氣中的氣體反應的都可以用向上排空氣
密度小于空氣的且不與空氣中的氣體反應的氣體可以用向下排空氣(如H2)
密度大小只要看該氣體的相對分子質量大于29,密度就基本大于空氣
物質的分離和提純
-----過濾、蒸發結晶、降溫結晶、蒸餾、萃取、分液等方法。
(1)、不溶性雜質的去除————過濾、蒸發
A、過濾是分離不溶性固體與液體的一種方法(即一種溶,一種不溶,一定用過濾方法)
如: 粗鹽提純、氯化鉀和二氧化錳的分離。
B、實驗用品: 漏斗、濾紙、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(含鐵圈、鐵夾)
C、操作:1、溶解 2 過濾 3.蒸發濾液
(如 果 要 得 到不溶 性 雜 質 ,則 步 驟 為 : 溶 解 、過 濾 、洗 滌 、干燥 )
在進行過濾和蒸發時應注意
“一貼”:指用水潤濕后的濾紙應緊貼漏斗內壁 ;
“二低”:指①濾紙邊緣稍低于漏斗 邊緣 ②濾液液面稍低于濾紙邊緣;
“三靠”:指①燒杯緊靠 玻璃棒 ②玻璃棒緊靠 三層濾紙一邊③漏斗末端緊靠燒杯內壁
蒸發 是濃縮或蒸干溶液得到固體的操作,儀器用蒸發皿、玻璃棒、酒精燈、鐵架臺
注意點:①在蒸發過程中要不斷攪拌,以免液滴飛濺出來
②當出現大部分晶體時就停止加熱(液體接近蒸干時)
③使用蒸發皿應用坩堝鉗夾持,后放在鐵架臺的鐵圈上
④蒸發皿中溶液不超過三分之二
(2)、沸點不同的液體的分離————蒸餾
A、蒸餾是利用互溶的液體但沸點不同進行混合物分離一種方法
如: 酒精和水的分離 蒸餾水的制取
B、實驗用品:蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管接受器、錐形瓶、溫度計、酒精燈、石棉網、鐵架臺(含鐵圈、鐵夾)碎瓷片
C、溫度計的位置蒸餾燒瓶支管口附近 冷凝水的流向: 下進上出
碎瓷片的作用防止液體暴沸

①蒸餾燒瓶中所盛液體不能超過其容積的2/3,也不能少于1/3;
②溫度計水銀球部分應置于蒸餾燒瓶支管口下方約0.5cm處;
③冷凝管中冷卻水從下口進,上口出;
④為防止爆沸可在蒸餾燒瓶中加入適量碎瓷片;
⑤蒸餾燒瓶的支管和伸入接液管的冷凝管必須穿過橡皮塞,以防止餾出液混入雜質;
⑥加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
蒸餾與蒸發的區別:加熱是為了獲得溶液的殘留物(濃縮后的濃溶液或蒸干后的固體物質)時,要用蒸發;加熱是為了收集蒸氣的冷凝液體時,要用蒸餾。
(3)、互不相溶的液體的分離————萃取和分液
萃取是利用物質在兩種不互溶(或微溶)溶劑中溶解度的不同來達到分離 的一種方法。如:從碘水提純碘,從溴水提純溴(萃取劑常用四氯化碳、苯)
萃取劑的選擇與原溶劑不互溶,不反應,提純物質在萃取劑中溶解度大于原溶劑
酒精不能用作萃取劑的原因:酒精能與水互溶。
①用普通漏斗把待萃取的溶液注入分液漏斗,再注入足量萃取液;
②隨即振蕩,使溶質充分轉移到萃取劑中。振蕩的方法是用右手壓住上口玻璃塞,左手握住活塞部分,反復倒轉漏斗并用力振蕩;
③然后將分液漏斗置于鐵架臺的鐵環上靜置,待分層后進行分液;
④蒸發萃取劑即可得到純凈的溶質。為把溶質分離干凈,一般需多次萃取。
分液是將兩種不相混溶的液體(且密度不同)分離開來的操作。
如:汽油和水的分離 四氯化碳和水的分離
C、實驗用品:分液漏斗、燒杯、鐵架臺(含鐵圈、鐵夾)
D、步驟:1、混合振蕩 2.靜置分層 3.分液
①用普通漏斗把要分離的液體注入分液漏斗內,蓋好玻璃塞;
②將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上,靜置,分層;
③將玻璃塞打開,使塞上的凹槽對準漏牛口上的小孔再蓋好,使漏斗內外空氣相通,以保證漏斗里的液體能夠流出;
④打開活塞,使下層液體慢慢流出,放入燒杯,待下層液體流完立即關閉活塞,注意不可使上層液體流出;
⑤從漏斗上端口倒出上層液體。
粗鹽的提純
粗鹽水溶液中有哪些離子Ca2+ 、Mg2+ 、SO42- 、 Cl- 、Na+
其中哪些是雜質 Ca2+ 、Mg2+ 、SO42-
除雜試劑的選擇原則:①生成雜質與被提純物質容易分離②不引入 新的雜質
還要注意加入的順序
離子的檢驗:
離子
檢驗試劑
實驗現象
焰色反應
紫色(透過藍色鈷玻璃)
焰色反應
黃色
NaOH溶液(濃)
加熱,生成有刺激性氣味、使濕潤紅色石蕊試紙變藍的氣體
KSCN溶液
生成紅色物質
AgNO3溶液、稀硝酸
生成不溶于稀硝酸的白色沉淀
AgNO3溶液、稀硝酸
生成不溶于稀硝酸的淺黃色沉淀
AgNO3溶液、稀硝酸
生成不溶于稀硝酸的黃色沉淀
鹽酸、Ca(OH)2溶液
加入鹽酸后放出無色氣味并使澄清石灰水變渾濁的氣體
鹽酸、BaCl2溶液
生成不溶于稀鹽酸的白色沉淀

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