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第13單元·化學實驗·（高考真題+模擬新題）
高考真題
1.（2010天津卷）下列鑒別方法可行的是
A．用氨水鑒別Al3+、Mg2+和Ag+
B．用Ba(NO3)2溶液鑒別Cl－、SO和CO
C．用核磁共振氫譜鑒別1－溴丙烷和2－溴丙烷
D．用KMnO4酸性溶液鑒別CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO
解析：Al3+和Mg2+與氨水反應都只生成沉淀，不溶解，無法鑒別，故A錯；SO42-和CO32-與Ba(NO3)2反應都生成白色沉淀，無法鑒別，故B錯；1—溴丙烷有三種等效氫，其核磁共振譜有三個峰，而2—溴丙烷有兩種等效氫原子，其核磁共振譜有兩個峰，故可鑒別，C正確；碳碳雙鍵、醛基都能被酸性KMnO4氧化，KMnO4溶液都退色，故無法鑒別。
答案：C
命題立意：考查陰陽離子和有機物的鑒別，通過鑒別，考查離子或有機物的化學性質(zhì)。
2.（2010山東卷）下列與實驗相關的敘述正確的是
A．稀釋濃硫酸時，應將蒸餾水沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中
B．配制溶液時，若加水超過容量瓶刻度，應用膠頭滴管將多余溶液吸出
C．酸堿滴定時，若加入待測液前用待測液潤洗錐形瓶，將導致測定結(jié)果偏高
D．檢驗某溶液是否含有時，應取少量該溶液，依次加入BaCL2溶液和稀鹽酸
解析：稀釋硫酸的操作是“酸入水”，故A錯；若將多余的水取出，會使得濃度偏小，加水超過容量瓶的刻度的唯一辦法是重新配制，故B錯；用待測液潤洗錐形瓶，則消耗的標準液會偏多，導致結(jié)構(gòu)偏高，C正確；D操作中，若溶液中含有Ag，也會有不溶解于鹽酸的白色沉淀產(chǎn)生，故D錯。
答案：C
3.（2010安徽卷）下列實驗操作或裝置符合實驗要求的是
A.量取15.00 mL NaOH溶液 B.定容 C.電解制Cl2和H2 D.高溫燃燒石灰石
答案：A
解析：B滴管口不能伸入到容量瓶內(nèi)；C銅電極應該為陰極才能制備出氯氣和氫氣；D選項坩堝不能密閉加熱。
4.（2010重慶卷）能鑒別Mg、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四種溶液的試劑是
A．HNO3 B．KOH C．BaCl2 D．NaClO
答案A
【解析】本題考查物質(zhì)的鑒別。HNO3氧化I－生成棕色的碘，與Na2CO3產(chǎn)生無色的CO2氣體，與NaAlO2反應先生成白色沉淀然后溶解，現(xiàn)象均不同。
5.（2010上海卷）正確的實驗操作是實驗成功的重要因素，下列實驗操作錯誤的是
答案：D
解析：此題考查了化學實驗知識。分析所給操作，ABC均正確；但是除去氯氣中的氯化氫時，選取飽和食鹽水可以達到目的，但是氣體進入洗氣瓶時應該是長進短出，否則氣體會將洗氣瓶中的食鹽水趕出來，D錯。
知識歸納：實驗室制得的氯氣中往往含有水蒸氣和氯化氫的雜質(zhì)，除去水蒸氣一般選用濃硫酸，除去氯化氫一般選用飽和食鹽水，在裝置連接時一定要注意洗氣瓶中長進短出。
6.（2010上海卷）下列實驗目的可以達到的是
A．電解熔融氯化鎂制取金屬鎂
B．醋酸鈉結(jié)晶水合物與堿石灰共熱制取甲烷
C．濃硫酸與溴化鈉共熱制取溴化氫
D．飽和碳酸鈉溶液除去二氧化碳中的氯化氫
答案：A
解析：此題考查了化學實驗中的物質(zhì)制備和物質(zhì)提純知識。制取金屬鎂時，由于鎂的活潑性很強，故一般電解熔融的氯化鎂制取，A對；制取甲烷時，是用無水醋酸鈉和堿石灰共熱，B錯；制取溴化氫時，由于溴化氫的還原性較強，能被濃硫酸氧化，故一般選取濃磷酸制取，C錯；飽和碳酸鈉既能和二氧化碳也能和氯化氫反應，D錯。
知識歸納：物質(zhì)的提純是把混合物中的雜質(zhì)除去，以得到純物質(zhì)的過程。其常用的方法包括：過濾、分液、蒸餾、結(jié)晶、萃取、洗氣、滲析、鹽析等，在學習過程中要注意通過比較掌握這些方法并能熟練應用。
7.（2010上海卷）下列實驗操作或?qū)嶒炇鹿侍幚碚_的是
A．實驗室制溴苯時，將苯與液溴混合后加到有鐵絲的反應容器中
B．實驗室制硝基苯時，將硝酸與苯混合后再滴加濃硫酸
C．實驗時手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的熱水清洗
D．實驗室制乙酸丁酯時，用水浴加熱
答案：A
解析：此題考查了化學實驗中的基本操作和實驗事故處理知識。實驗室制取硝基苯時，首先滴加濃硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加濃硫酸，最后加苯，B錯；手指上沾上苯酚，用熱水清洗會造成燙傷，C錯；制取乙酸丁酯時，不需要水浴加熱，直接加熱即可，D錯。
技巧點撥：化學一門實驗科學，在實驗操作中尤其需要注意安全，其實安全就是在實驗操作中要保證人、物、事的安全，實驗中的錯誤操作引起人、物的損傷和實驗的誤差。要求我們能夠識別化學品安全使用標識，實驗操作的安全意識，一般事故的預防和事故處理能力。
8.（2010上海卷）除去下列括號內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯誤的是
A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣
C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾
答案：A
解析：此題考查了物質(zhì)的提純知識。HNO3溶液中混有H2SO4時，加入氯化鋇使得硝酸中又混入了HCl雜質(zhì)，應加入硝酸鋇溶液過濾，A錯；SO2有還原性，可悲高錳酸鉀氧化為硫酸除去，B對；硝酸鉀的溶解度隨溫度升高變大，但食鹽的溶解度隨溫度變化較小，一般用結(jié)晶或重結(jié)晶法分離，C錯；乙酸具有酸性其能和氧化鈣反應，但乙醇不能，故加足量氧化鈣蒸餾可以分離兩者，D對。
知識歸納：進行物質(zhì)的提純操作時要遵循的兩個原則是：一是不能將要得到的目標產(chǎn)物除掉，二是不能引入新的雜質(zhì)，像此題中A選項就是引入了新雜質(zhì)。
9.（2010重慶卷）下列實驗裝置（固定裝置略去）和操作正確的是
答案A
【解析】本題考查實驗裝置圖的分析。A項，CCl4與水分層，故可以用分液操作，正確。B項，NaOH應放在堿式滴定管中，錯誤。C項，倒置的漏斗中應置于液面上，否則起不了防倒吸的作用，錯誤。D項，溫度計應測小燒杯中的溫度，錯誤。
10.（2010上海卷）右圖是模擬氯堿工業(yè)生產(chǎn)中檢查氯氣是否泄漏的裝置，下列有關說法錯誤的是
A．燒瓶中立即出現(xiàn)白煙
B．燒瓶中立即出現(xiàn)紅棕色
C．燒瓶中發(fā)生的反應表明常溫下氨氣有還原性
D．燒杯中的溶液是為了吸收有害氣體
答案：B
解析：此題考查化學實驗、元素化合物的性質(zhì)等知識。分析裝置圖，可知氨氣和氯氣接觸時發(fā)生反應：4NH3+6Cl2=2NH4Cl+4HCl+N2，燒瓶中出現(xiàn)白煙，A對；不能出現(xiàn)紅棕色氣體，B錯；該反應中氨氣中的氮元素化合價升高，表現(xiàn)還原性，C對；燒杯中的氫氧化鈉可以吸收多余的有害氣體，D對。
知識歸納：對某種元素來講，其處于最高價時，只有氧化性；處于最低價時，只有還原性；中間價態(tài)，則既有氧化性又有還原性。故此對同一種元素可以依據(jù)價態(tài)判斷，一般來講，價態(tài)越高時，其氧化性就越強；價態(tài)越低時，其還原性就越強；此題中氨氣中的氮元素處于最低價，只有還原性。
11.（2010浙江卷）下列關于實驗原理或操作的敘述中，不正確的是：
A. 從碘水中提取單質(zhì)碘時，不能用無水乙醇代替CCl4
B. 可用新制的Cu（OH）2懸濁液檢驗牙膏中存在的甘油
C. 紙層析實驗中，須將濾紙上的試樣點浸入展開劑中
D. 實驗室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸餾的方法
試題解析：
本題是一組實驗操作或原理的正誤判斷問題。實驗操作的正誤，實際根源還是實驗原理。A、乙醇和碘與水均互溶，不能作為萃取劑使用。考查萃取原理。B、新制Cu（OH）2懸濁液用來檢驗醛基而不是羥基。C、紙層析實驗中，不能將濾紙上的試樣點浸入展開劑中，否則式樣會溶解在展開劑中。D、除乙酸用堿性氧化物，氧化鈣還能吸水，過濾后利用乙醇沸點低的原理進行蒸餾最好。
本題答案：C
教與學提示：
本題涉及的化學實驗都是重要的經(jīng)典的。化學實驗的教學中要重視重點實驗的操作與原理，更要重視正確與錯誤的操作存在的與原理的矛盾。符合高中生理解記憶的特點，多想想為什么，才能順利又高效掌握化學實驗。實驗教學還有：儀器鏈接、實驗改進、數(shù)據(jù)處理、藥品與儀器選擇、藥品添加順序與藥品用量、實驗創(chuàng)新等內(nèi)容。
12.（2010廣東理綜卷）對實驗Ⅰ~Ⅳ的實驗現(xiàn)象預測正確的是
A 實驗Ⅰ：液體分層，下層呈無色
B 實驗Ⅱ：燒杯中先出現(xiàn)白色沉淀，后溶解
C 實驗Ⅲ：試管中溶液顏色變?yōu)榧t色
D 實驗Ⅳ：放置一段時間后，飽和CUSO4溶液中出現(xiàn)藍色晶體
解析：的密度比水大，下層呈紫紅色，故A錯；
沉淀不能溶解于弱堿氨水中，故B錯；
實驗Ⅲ生產(chǎn)的血紅色的溶液，故C正確；
有一定的吸水性，能使飽和溶液中的水減少，有晶體析出，故D正確。
答案：CD
13.（2010上海卷）下列各組有機物只用一種試劑無法鑒別的是
A．乙醇、甲苯、硝基苯 B．苯、苯酚、己烯
C．苯、甲苯、環(huán)己烷 D．甲酸、乙醛、乙酸
答案：C
解析：此題考查了化學實驗中的物質(zhì)的檢驗知識。乙醇、甲苯和硝基苯中，乙醇可以和水互溶、甲苯不和水互溶但比水輕、硝基苯不和水互溶但比水重，可以鑒別，排除A；苯、苯酚和己烯可以選濃溴水，苯不和溴水反應、苯酚和濃溴水生成白色沉淀、己烯和溴水加成使其褪色，可以鑒別，排除B；苯、甲苯和環(huán)己烷三者性質(zhì)相似，不能鑒別，選C；甲酸、乙醛、乙酸可以選新制氫氧化銅，甲酸能溶解新制氫氧化銅但加熱時生成紅色沉淀、乙醛不能溶解氫氧化銅但加熱時生成紅色沉淀、乙酸只能溶解氫氧化銅，可以鑒別，排除D。
知識歸納：進行物質(zhì)的檢驗時，要依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應，選擇適當?shù)脑噭┖头椒ǎ瑴蚀_觀察反應中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進行判斷、推理。
14.（2010江蘇卷）下列有關實驗原理或操作正確的是
A．選擇合適的試劑，用圖1所示裝置可分別制取少量
B．制備乙酸乙酯時，向乙醇中緩慢加入濃硫酸和冰醋酸
C．洗滌沉淀時（見圖2），向漏斗中加適量水，攪拌并濾干
D．用廣泛試紙測得0.10mol·LNH4Cl溶液的
【答案】B
【解析】本題主要考查的是實驗的基本知識。A項，不能用圖1裝置收集;B項，實驗室制備乙酸乙酯時，先在試管中放入乙醇，在慢慢加入濃硫酸，冷卻后，再加入乙酸；C項，洗滌沉淀，在過濾器中的沉淀中，加入蒸餾水，浸沒沉淀，讓水自然流下，不用玻璃棒攪拌；D項，pH試紙只能測定溶液酸堿度的數(shù)值范圍，但不能測得溶液具體的pH值。總是分析可知，本題選B項。
15.（2010江蘇卷）下列實驗操作與預期實驗目的或所得實驗結(jié)論一致的是
選項
實驗操作
實驗目的或結(jié)論
A
某鉀鹽溶于鹽酸，產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體
說明該鉀鹽是
B
向含有少量的溶液中加入足量粉末，攪拌一段時間后過濾
除去溶液中少量
C
常溫下，向飽和溶液中加少量粉末，過濾，向洗凈的沉淀中加稀鹽酸，有氣泡產(chǎn)生
說明常溫下

D
與濃硫酸170℃共熱，制得的氣體通人酸性溶液
檢驗制得氣體是否為乙烯
【答案】B
【解析】本題主要考查的是實驗基本操作。A項，與鹽酸反應產(chǎn)生CO2氣體的不一定是CO32-，也有可能是HCO3-；B項，加入Mg(OH)2、MgO等物質(zhì)能促使Fe3+的水解轉(zhuǎn)化為沉淀而除去FeCl3，同時也不會引進新雜質(zhì)；C項，根據(jù)現(xiàn)象，說明沉淀中有BaCO3，說明Ksp(BaCO3)>Ksp(BaSO4)；D項，在此實驗中，還有可能有副反應產(chǎn)生的SO2也能是高錳酸鉀溶液褪色。綜上分析可知，本題選B項。
【備考提示】溶度積Ksp反映了難溶電解質(zhì)在水中的溶解能力，對于陰、陽離子個數(shù)比相同的物質(zhì)來講，Ksp的數(shù)值越小說明相應離子在水中越容易生成沉淀。
16.（2010浙江卷）某鈉鹽溶液中可能含有等陰離子。某同學取5份此溶液樣品，分別進行了如下實驗：
①用pH計測得溶液pH大于7
②加入鹽酸，產(chǎn)生有色刺激性氣體
③加入硝酸酸化的AgNO3溶液產(chǎn)生白色沉淀，且放出有色刺激性氣體
④加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，該沉淀溶于稀硝酸且放出氣體，將氣體通入品紅溶液，溶液不褪色。
⑤加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，在濾液中加入酸化的（NH4）2Fe（SO4）溶液，再滴加KSCN溶液，顯紅色
該同學最終確定在上述六種離子中公含三種陰離子。
請分析，該同學只需要完成上述哪幾個實驗，即可得出此結(jié)論。
A. ①②④⑤ B. ③④ C. ③④⑤ D. ②③⑤
試題解析：
本題是離子組合推斷、離子鑒別實驗綜合題。題型難點是：熟悉各種離子的標準檢驗方法，明確各種離子檢驗時的干擾因素。本題的難點還有：采用的出題方式和平時不同。
根據(jù)最終的離子分析：NO2-,存在時一定沒有SO32-,I-。因NO2-,的氧化性可以使他們氧化。Cl-存在下的NO2-的檢驗：加入硝酸酸化的AgNO3溶液產(chǎn)生白色沉淀，且放出有色刺激性氣體。即證明了NO2-的存在又檢驗出Cl-的存在。但，僅加入鹽酸產(chǎn)生刺激性氣體也可能有SO32-的存在。故須先確認SO32-不存在。SO32-,CO32-，SO42-的組合檢驗可以用：加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，該沉淀溶于稀硝酸且放出氣體，將氣體通入品紅溶液，溶液不褪色。來確認SO32-, SO42-不存在，CO32-一定存在。故選擇③④就可以，順序是先④后③。
本題答案：B
教與學提示：
本題學生存在的困難是NO2-的檢驗，因為此內(nèi)容在選修的《實驗化學》中，可能會有所忽視。第二個難點是離子要分成兩組分別進行檢驗。教學中碰到有一些學生：只要碰到離子組合檢驗與推斷的題目就死機的現(xiàn)象。分析原因：各種典型離子的檢驗方式不是很熟練，沒有對各種離子單獨檢驗時的干擾因素，干擾離子進行排除。不重視各種相近實驗現(xiàn)象進行區(qū)別對待，深入研究相近條件下的不同。教學中從單一離子檢驗開始，增加干擾，增加組合，增加性質(zhì)區(qū)別等逐步復雜化。要多想為什么，多想如何干擾和排除干擾。
17.（2010全國卷1）有A、B、C、D、E和F六瓶無色溶液，他們都是中學化學中常用的無機試劑。純E為無色油狀液體；B、C、D和F是鹽溶液，且他們的陰離子均不同。現(xiàn)進行如下實驗：
①A有刺激性氣味，用沾有濃鹽酸的玻璃棒接近A時產(chǎn)生白色煙霧；
②將A分別加入其它五中溶液中，只有D、F中有沉淀產(chǎn)生；繼續(xù)加入過量A時，D中沉淀無變化，F(xiàn)中沉淀完全溶解；
③將B分別加入C、D、E、F中，C、D、F中產(chǎn)生沉淀，E中有無色、無味氣體逸出；
④將C分別加入D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNO3，沉淀均不溶。
根據(jù)上述實驗信息，請回答下列問題：
能確定溶液是（寫出溶液標號與相應溶質(zhì)的化學式）：
不能確定的溶液，寫出其標號、溶質(zhì)可能的化學式及進一步鑒別的方法：
【解析】(I)由題干表述可知A和E不是鹽，又由純E為無色油狀液體，推知E為硫酸（③步操作進一步確定）；（II）由題干和①步操作可知A為氨水； (III)再由②步操作可知F中陽離子為Ag+發(fā)生的反應為：Ag＋＋NH3·H2O=AgOH↓＋NH4＋；AgOH＋2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O；而常見的鹽中只有AgNO3可溶于水，故F為AgNO3；（IV）由③步操作可知B中陰離子應為CO32-,由于此無色無味的氣體只能是CO2, B、C、D中能生成沉淀說明不能是HCO3-,而陽離子可是常見的K+、Na+、NH4+等待定（V）同樣由②步操作D中能與氨水生成沉淀的無色溶液中常見的為陽離子為Mg2+或Al3+，而陰離子需待下步反應再確定；（VI）由④步操作生成的沉淀為可能為AgCl、AgBr、AgI、BaSO4、H2SiO3(不合理)等，但限于題干所述中學常用試劑，則沉淀應為AgCl和BaSO4，才不溶于HNO3，一個是與AgNO3結(jié)合生成的沉淀，一個是與硫酸結(jié)合形成的沉淀，故C應該同時含有Ba2+和Cl-即，C為BaCl2,進而推出D中陰離子應該為SO42-，因為題干所述鹽溶液中陰離子均不同，故D為Al2(SO4)3或MgSO4其他解析見答案
【答案】(1)A NH3·H2O或NH3 ；E H2SO4 F AgNO3 C BaCl2
若C作為不能確定的溶液，進一步鑒別的方法合理，同樣給分
（2）B Na2CO3或K2CO3 用潔凈的鉑絲蘸取少量B，在酒精燈火焰中灼燒，若焰色呈黃色則B為Na2CO3溶液；若透過藍色鈷玻璃觀察焰色呈紫色，則B為K2CO3溶液
D Al2(SO4)3或MgSO4 取少量D，向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成，繼續(xù)滴加過量的NaOH溶液，若沉淀溶解，則D為Al2(SO4)3溶液，若沉淀不溶解，則D為MgSO4溶液
【命題意圖】考查學生的分析與綜合能力，涉及到無機元素及其化合物的性質(zhì)，離子反應，未知物的推斷，物質(zhì)的檢驗，常見物質(zhì)量多與量少的反應不同，現(xiàn)象不同等，此題綜合性強，難度大，區(qū)分度很好，是一道不可多得的經(jīng)典好題！
【點評】此題一改過去每年元素推斷的通病，思維容量顯著增大能力要求高，與2008年全國卷I理綜28題有得一拼，比2009年的第29題出得高超一些，相比以前的無機推斷顯然有質(zhì)的飛躍，看到命題人在進步！但是此題是不是一點瑕疵沒有呢?x顯然不是，例如本題條件很寬廣，沒太明顯的限制條件，因而答案是豐富多彩的，這不會給閱卷者帶來喜出望外，只會增加難度，不好統(tǒng)一評分標準，也就缺乏公平性！特別是B和C上就有爭議，如B還可能是(NH4)2CO3，C還可能是BaBr2、BaI2等，當然限制一下沉淀顏色就排除了C的歧義！
18.（2010全國卷1）請設計CO2在高溫下與木炭反應生成CO的實驗。
(1)在下面方框中，A表示有長頸漏斗和錐形瓶組成的氣體發(fā)生器，請在答題卡上的A后完成該反應的實驗裝置示意圖(夾持裝置,連接膠管及尾氣處理不分不必畫出，需要加熱的儀器下方用△標出)，按氣流方向在每件儀器下方標出字母B、C……；其他可選用的儀器(數(shù)量不限)簡易表示如下：
(2)根據(jù)方框中的裝置圖，在答題卡上填寫該表
儀器符號
儀器中所加物質(zhì)
作用
A
石灰石、稀鹽酸
石灰石與鹽酸生成CO2
(3)有人對氣體發(fā)生器作如下改進：在錐形瓶中放入一小試管，將長頸漏斗下端插入小試管中。改進后的優(yōu)點是 ；
(4)驗證CO的方法是 。
【解析】（1）這里與一般的物質(zhì)制備思路是一致的，思路是先制備CO2，再凈化除雜，干燥，接著再與C在高溫下反應制CO，再除去未反應完的CO2，我們這里只需要畫裝置簡圖即可，這是自1998年高考科研測試首次出現(xiàn)，至今高考終于再現(xiàn)了！（見答案）
（2）與2009年27題相似這在今年的訓練題中比較流行，如湖北省部分重點中學聯(lián)考，黃岡中學模擬題等均再現(xiàn)了，不難學生能夠作答和得分（見答案）
（3）這在以前題目中出現(xiàn)了多次，一般學生能答對
（4）此問答案很多可以點燃，看火焰看產(chǎn)物；也可以E后面再接個灼熱CuO的玻璃管后面再接個放澄清石灰水的洗氣瓶,看玻璃管和石灰水的現(xiàn)象；也可應直接用PdCl2溶液等
【答案】

可以通過控制加酸的量，來控制氣體產(chǎn)生的快慢；同時小試管中充滿鹽酸，可以起到液封的作用，防止反應劇烈時氣體經(jīng)漏斗沖出
點燃氣體，火焰呈藍色，再用一個內(nèi)壁附著有澄清石灰水的燒杯罩在火焰上，燒杯內(nèi)壁的石灰水變渾濁
【命題意圖】實驗綜合能力考查，主要考查實驗方案的設計，儀器的組裝，裝置圖的繪制，試劑的合理選擇，裝置的改進及評價，物質(zhì)的的檢驗等
【點評】前面已經(jīng)說過本題與2009年的27題思路一致，不過能力要求更高，學生最不會就是這種設計型的實驗，去年的是個雛形，改革不徹底，實驗原理早在前些年高考里面考過兩次，并且學生都能動筆！今年提供的題目原理并不復雜，思路顯然不唯一，因而提供的參考答案并不完美，例如（1）E后面再連接其他算不算錯？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考過多遍，濃度低，效果差，應用NaOH之類強堿），考生用用其他得不得分？（4）檢驗CO超綱，且答案不唯一，學生用其他合理答案能否得分？這些都是大家所關注的，希望能夠引起命題人的注意，不要人為的制造不公平，一些優(yōu)秀考生反而不能得分！
19.（2010天津卷）納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。
制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，經(jīng)過濾、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2 。
用現(xiàn)代分析儀器測定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質(zhì)量分數(shù)：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
請回答下列問題：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化學方程式為_______________________________。
⑵ 檢驗TiO2·x H2O中Cl－是否被除凈的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于測定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代號）。
a．核磁共振法 b．紅外光譜法 c．質(zhì)譜法 d．透射電子顯微鏡法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2標準溶液時，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量簡外，還需要下圖中的_____（填字母代號）。

a b c d e
⑸ 滴定終點的現(xiàn)象是___________________________________________________。
⑹ 滴定分析時，稱取TiO2（摩爾質(zhì)量為M g·mol－1）試樣w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2標準溶液V mL，則TiO2質(zhì)量分數(shù)表達式為_________________________。
⑺ 判斷下列操作對TiO2質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）
① 若在配制標準溶液過程中，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，使測定結(jié)果_________________________。
② 若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，使測定結(jié)果_________。
解析：(1)設TiCl4的系數(shù)為1，根據(jù)元素守恒，TiO2·xH2O的系數(shù)為1，HCl的系數(shù)為4；再根據(jù)O元素守恒，可知H2O的系數(shù)為(2+x)。
(2)檢驗沉淀是否洗凈的方法是，取少量洗滌液，檢驗溶液中溶解的離子是否還存在。
(3)核磁共振譜用于測有機物中含有多少種氫原子；紅外光譜分析有機物含有何種化學鍵和官能團；質(zhì)譜法常用于測有機物相對分子質(zhì)量；透射電子顯微鏡可以觀察到微粒的大小。
(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，還需要容量瓶和膠頭滴管。
(5)因為是用KSCN作指示劑，終點時NH4Fe(SO4)2不再反應，生成血紅色的Fe(SCN)3。
(6)根據(jù)得失電子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其質(zhì)量分數(shù)為。
(7) NH4Fe(SO4)2溶液濺出，其物質(zhì)的量濃度減小，消耗的體積增大，百分含量偏大；若終點俯視滴定管，讀取的體積比實際消耗的體積偏小，質(zhì)量分數(shù)偏小。
答案：
(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不產(chǎn)生白色沉淀，說明Cl-已除凈。
(3)d
(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c
(5)溶液變成紅色
(6)
(7)偏高 偏低
命題立意：本題是圍繞化學實驗設計的綜合性試題，主要考點有：化學方程式配平、沉淀的洗滌、顆粒大小的測量方法，和溶液的配制、滴定操作及誤差分析，質(zhì)量分數(shù)的計算等。
20.（2010廣東理綜卷）某科研小組用MnO2和濃鹽酸制備Cl2時，利用剛吸收過少量SO2的NaOH溶液對其尾氣進行吸收處理。
（1）請完成SO2與過量NaOH溶液反應的化學方程式：SO2+2NaOH = ________________．
（2）反應Cl2+Na2SO3+2 NaOH===2NaCl+Na2SO4+H2O中的還原劑為________________．
（3）吸收尾氣一段時間后，吸收液（強堿性）中肯定存在Cl、OH和SO．請設計實驗，探究該吸收液中可能存在的其他陰離子（不考慮空氣的CO2的影響）．
提出合理假設 ．
假設1：只存在SO32-；假設2：既不存在SO32-也不存在ClO；假設3：_____________．
設計實驗方案，進行實驗。請在答題卡上寫出實驗步驟以及預期現(xiàn)象和結(jié)論。限選實驗試劑：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊試液．
實驗步驟
預期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取少量吸收液于試管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后將所得溶液分置于A、B試管中．
步驟2：
步驟3：
解析：(1) NaOH過量，故生成的是正鹽：SO2+2NaOH =Na2SO3+H2O。
(2)S元素的價態(tài)從+4→+6，失去電子做表現(xiàn)還原性，故還原劑為Na2SO3。
(3)①很明顯，假設3兩種離子都存在。
②加入硫酸的試管，若存在SO32-、ClO-，分別生成了H2SO3和HClO；在A試管中滴加紫色石蕊試液，若先變紅后退色，證明有ClO-，否則無；在B試管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液，若紫紅色退去，證明有SO32-，否則無。
答案：
(1) Na2SO3+H2O
(2) Na2SO3
(3) ①SO32-、ClO-都存在
②
實驗步驟
預期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取少量吸收液于試管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后將所得溶液分置于A、B試管中
步驟2：在A試管中滴加紫色石蕊試液
若先變紅后退色，證明有ClO-，否則無
步驟3：在B試管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液
若紫紅色退去，證明有SO32-，否則無
21.（2010山東卷）聚合硫酸鐵又稱聚鐵，化學式為，廣泛用于污水處理。實驗室利用硫酸廠燒渣（主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等）制備聚鐵和綠礬（FeSO4·7H2O ）過程如下：
（1）驗證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體含有SO2 的方法是_____。
（2）實驗室制備、收集干燥的SO2 ，所需儀器如下。裝置A產(chǎn)生SO2 ，按氣流方向連接各儀器接口，順序為a f裝置D的作用是_____，裝置E中NaOH溶液的作用是______。
（3）制備綠礬時，向溶液X中加入過量_____，充分反應后，經(jīng)_______操作得到溶液Y，再經(jīng)濃縮，結(jié)晶等步驟得到綠礬。
（4）溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)，用pH試紙測定溶液pH的操作方法為______。若溶液Z的pH偏小，將導致聚鐵中鐵的質(zhì)量分數(shù)偏_______。
解析：
(1)檢驗SO2的方法一般是：將氣體通入品紅溶液中，如品紅褪色，加熱后又變紅。
(2) 收集干燥的SO2，應先干燥，再收集(SO2密度比空氣的大，要從b口進氣)，最后進行尾氣處理；因為SO2易與NaOH反應，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。
(3)因為在燒渣中加入了硫酸和足量氧氣，故溶液Y中含有Fe3+，故應先加入過量的鐵粉，然后過濾除去剩余的鐵粉。
(4)用pH試紙測定溶液pH的操作為：將試紙放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，點到試紙的中央，然后跟標準比色卡對比。
Fe(OH)3的含鐵量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，則生成的聚鐵中OH-的含量減少，SO42-的含量增多，使鐵的含量減少。
答案：(1)將氣體通入品紅溶液中，如品紅褪色，加熱后又變紅，證明有SO2。
(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾氣處理，防止污染
（3）鐵粉 過濾
（4）將試紙放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，點到試紙的中央，然后跟標準比色卡對比。 低
22.（2010安徽卷）鋰離子電池的廣泛應用使回收利用鋰貨源成為重要課題：某研究性學習小組對廢舊鋰離子電池正極材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上）進行資源回收研究，設計實驗流程如下：
（1）第②步反應得到的沉淀X的化學式為 。
（2）第③步反應的離子方程式是 。
（3）第④步反應后，過濾Li2CO3所需的玻璃儀器有 。
若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度給出兩種可能的原因：
、 。
（4）若廢舊鋰離子電池正極材料含LiNB2O4的質(zhì)量為18.1 g第③步反應中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。定正極材料中的鋰經(jīng)反應③和④完全為Li2CO3,剩至少有 Na2CO3參加了反應。
答案：（1）Al(OH)3
(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
(3) 漏斗 玻璃棒 燒杯 ； 濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣等
（4）5.3
解析：第一步就是鋁溶解在氫氧化鈉溶液中 第二步就是偏鋁酸鈉與二氧化碳生成氫氧化鋁，第三步是氧化還原反應，注意根據(jù)第一步反應LiMn2O4不溶于水。
第（4）小題計算時要通過計算判斷出硫酸過量。
23.（2010福建卷）工業(yè)上常用鐵質(zhì)容器盛裝冷濃酸。為研究鐵質(zhì)材料與熱濃硫酸的反應，某學習小組進行了以下探究活動：
[探究一]
（1）將已去除表面氧化物的鐵釘（碳素鋼）放入冷濃硫酸中，10分鐘后移人硫酸銅溶液中，片刻后取出觀察，鐵釘表面無明顯變化，其原因是 。
（2）另稱取鐵釘6．0g放入15．0ml．濃硫酸中，加熱，充分應后得到溶液X并收集到氣體Y。
①甲同學認為X中除外還可能含有。若要確認其中的，應先用 選填序號）。
a．KSCN溶液和氯水 b．鐵粉和KSCN溶液 c．濃氨水 d．酸性溶液
②乙同學取336ml（標準狀況）氣體Y通入足量溴水中，發(fā)生反應：
然后加入足量溶液，經(jīng)適當操作后得干燥固體2．33g。由于此推知氣體Y中的體積分數(shù)為 。
[探究二]
分析上述實驗中體積分數(shù)的結(jié)果，丙同學認為氣體Y中還可能含量有和Q氣體。為此設計了下列探究實驗狀置（圖中夾持儀器省略）。
（3）裝置B中試劑的作用是 。
（4）認為氣體Y中還含有Q的理由是 （用化學方程式表示）。
（5）為確認Q的存在，需在裝置中添加M于 （選填序號）。
a． A之前 b．A-B間 c．B-C間 d．C-D間
（6）如果氣體Y中含有，預計實驗現(xiàn)象應是 。
（7）若要測定限定體積氣體Y中的含量（標準狀況下約有28ml ），除可用測量體積的方法外，可否選用質(zhì)量稱量的方法？做出判斷并說明理由 。
解析: （1）鐵釘（碳素鋼）放入冷濃硫酸中，濃硫酸有較強的氧化性能使鐵釘鈍化阻止反應進一步進行
（2）+2價亞鐵離子能使算話的高錳酸鉀褪色，溶液中已經(jīng)有+3價鐵離子，選擇a會造成干擾，選c會造成兩種沉淀，受氫氧化鐵顏色的影響無法辨別
（3）A除去，B可以檢驗A中是否完全除去
（4）
（5）Q為，他與二氧化硫一樣都能使澄清石灰水便渾濁，選擇a或b受二氧化硫的影響無法判斷Q的存在；選擇d，Q被堿石灰吸收
（6）氫氣還原氧化銅會生成水蒸氣能使白色的硫酸銅粉末變藍
（7）中學階段的質(zhì)量稱量選擇托盤天平，分度值0.1g，無法精確稱量出差量。
答案：
（1）鐵釘表面被鈍化（或其他合理答案）
（2）①d ②66.7%（或其他合理答案）
（3）檢驗是否除盡
（4）
（5）c
（6）D中固體由黑變紅和E中固體由白變藍
（7）否，用托盤天平無法稱量D或E的差量
可，用分析天平稱量D或E的差量
24.（2010浙江卷）洗車安全氣囊是德國安全的重要保障。當車輛發(fā)生碰撞的瞬間，安全裝置通電點火使其中的粉末分解釋放出大量的氮氣形成氣囊，從而保護司機及乘客免受傷害。為研究安全氣囊工作的化學原理，取安全裝置中的粉末進行實驗。經(jīng)組成分析，確定該粉末僅Na、Fe、N、O四種元素。水溶性試驗表明，固體粉末部分溶解。經(jīng)檢測，可溶物為化合物甲；不溶物為紅棕色固體，可溶于鹽酸。
取13.0g化合物甲，加熱使其完全分解，生成氮氣和單質(zhì)乙，生成的氮氣折合成標準狀況下的體積為6.72L。單質(zhì)乙在高溫隔絕空氣的條件下與不溶物紅棕色粉末反應生成化合物丙和另和一種單質(zhì)。化合物丙與空氣接觸可轉(zhuǎn)化為可溶性鹽。
請回答下列問題：
（1）甲的化學式為 ，丙的電子式為 。
（2）若丙在空氣中轉(zhuǎn)化為碳酸氫鹽，則反應的化學方程式為 。
（3）單質(zhì)乙與紅棕色粉末發(fā)生反應的化學方程式為 ，安全氣囊中紅棕色粉末的作用是 。
（4）以下物質(zhì)中，有可能作為安全氣囊中紅棕色粉末替代品的是 。
A. KCl B. KNO3 C. Na2S D. CuO
（5）設計一個實驗方案，探究化合物丙與空氣接觸后生成可溶性鹽的成分（不考慮結(jié)晶水合物） 。
試題解析：
本題知識載體很新鮮，很生活，很化學。簡答式的題目首先要進行分析，確定設計的物質(zhì)及反應才能完成各小題的內(nèi)容。
題目關鍵詞：粉末分解釋放氮氣，粉末僅含Na、Fe、N、O，水溶性試驗部分溶解，可溶部分為化合物甲，不溶物紅棕色可溶于鹽酸。13.0g甲完全分解為N2和單質(zhì)乙，N26.72L，單質(zhì)乙在高溫隔絕空氣的條件下與不溶物紅棕色粉末反應生成化合物丙和另和一種單質(zhì)。化合物丙與空氣接觸可轉(zhuǎn)化為可溶性鹽。
解題分析：1、粉末由兩種物質(zhì)混合而成。2、紅棕色物質(zhì)可能為Fe2O3Fe(OH)3等,根據(jù)題意只能是Fe2O3。3、甲只有兩種元素，且含N，必含Na。3、計算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g，則Na的物質(zhì)的量為：（13-8.4）/23=0.2mol，N與Na的物質(zhì)的量之比為：0.6:0.2=3:1，則化合物甲為Na3N。4、在高溫下Na與Fe2O3反應的產(chǎn)物為Na2O2和Fe。
答案：（1）Na3N，(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2
(3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe ,紅色粉末的作用是充當氧化劑，除去氮化鈉分解產(chǎn)生的金屬鈉（金屬鈉溶于水產(chǎn)生大量的熱和堿性有害物質(zhì)），提供大量的熱量用于氮化鈉的迅速分解。（4）從氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受熱分解，產(chǎn)生氧氣與氮氣反應。故選擇D. CuO。（5）實驗目的：檢驗Na2O2在空氣中與水或二氧化碳反應的產(chǎn)物，即檢驗NaOH和Na2CO3或NaHCO3。實驗設計一：實驗原理：定量分析法。步驟：1、稱量混合固體的質(zhì)量。2、將混合物加熱，并將氣體通入澄清石灰水，無氣體則無NaHCO3，石灰水變渾濁則有NaHCO3無NaOH，稱量石灰水質(zhì)量變化量mg。3、加入過量鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，稱量石灰水質(zhì)量增加量ng。4、通過m與n的計算獲得最終結(jié)果。實驗設計二：實驗原理：測定鹽酸用量與產(chǎn)生二氧化碳的量的關系確定混合物成分。1、不產(chǎn)生二氧化碳則混合物只有NaOH。2、開始產(chǎn)生二氧化碳前，與開始產(chǎn)生二氧化碳直到最大量消耗的鹽酸的體積比為1:1則只有Na2CO3。大于1:1則為NaOH與Na2CO3的混合物。小于1:1則為Na2CO3和NaHCO3的混合物。即比較圖中a,b的大小。
教與學提示：
題型的難點1是通過定性和定量兩種方式確定物質(zhì)的化學
成分，其中Na3N又是學生很不熟悉的。難點2是氧化還原方程式的書寫與配平，及氧化還原原理的應用。難點3是實驗設計，通過定量來定性。但，題目設計與問題設計都在平時的練習與討論中必然會涉及。比如實驗設計部分，在省市多次統(tǒng)考中均有有關碳酸鹽與酸反應定量問題出現(xiàn)過，或反復練習過。但，在簡答的環(huán)境中也還是有難度的。解題中要動用到平時知識的積累，決定成敗還是在平時。
25.（2010浙江卷）一水硫酸四氨合銅（Ⅱ）的化學式為[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。某學習小組在實驗室以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)，設計的合成路線為：
相關信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下電離（解離）過程：
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++ +H2O
[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分數(shù)的變化曲線示意圖如下：

請根據(jù)以下信息回答下列問題： 圖3
（1）方案1的實驗步驟為：
a. 加熱蒸發(fā) b. 冷卻結(jié)晶 c. 抽濾 d. 洗滌 e. 干燥
①步驟1的抽濾裝置如圖3所示，該裝置中的錯誤之處是 ；抽濾完畢或中途停止抽濾時，應先 ，然后 。
②該方案存在明顯缺陷，因為得到的產(chǎn)物晶體中往往含有 雜質(zhì)，產(chǎn)生該雜質(zhì)的原因是 。
（2）方案2的實驗步驟為：
a. 向溶液C中加入適量 ，b. ，c. 洗滌，d. 干燥
①請在上述內(nèi)填寫合適的試劑或操作名稱。
②下列選項中，最適合作為步驟c的洗滌液是 。
A. 乙醇 B. 蒸餾水 C. 乙醇和水的混合液 D. 飽和硫酸鈉溶液
③步驟d不宜采用加熱干燥的方法，可能的原因是 。
試題解析：
本題所示的制取過程和課本的銀銨溶液的配置過程類似。綜合考察了過濾、抽濾實驗、沉淀洗滌與干燥及結(jié)晶等實驗操作與原理。
（1）①漏斗口斜面反轉(zhuǎn)才正確；先斷開漏斗與安全瓶的連接，然后關閉水龍頭。
②含有CuSO4晶體雜質(zhì)；加熱蒸發(fā)時促進了[Cu(NH3)4]2+ 電離產(chǎn)生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O電離產(chǎn)生的硫酸根離子在冷卻結(jié)晶時析出CuSO4晶體雜質(zhì)。
（2）a. 向溶液C中加入適量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O NH3H2O NH4++OH
向生成更多NH3的方向移動，抑制[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3。b.過濾。只要一般的過濾就可以。抽濾針對含結(jié)晶水的化合物不適用。
②因[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水溶液中可以完全電離，故，選擇的洗滌劑為A. 乙醇。
③加熱干燥可以導致失去結(jié)晶水。
教與學提示：
實驗、化學平衡移動、結(jié)晶方式這些內(nèi)容都是和實驗有密切聯(lián)系的。在高考復習的教學中盡量還原、復原課本實驗，盡量將課本實驗綜合化是重要的復習思路。
26.（2010上海卷）CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3，另外有少量的含硫化合物。實驗室用大理石和稀鹽酸反應制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。
完成下列填空：
1)用濃鹽酸配制1:1(體積比)的稀鹽酸(約6 mol.L-1)，應選用的儀器是 。
a．燒杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
2)上述裝置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。
3)上述裝置中，b物質(zhì)是 。用這個實驗得到的氣體測定CO2的分子量，如果B物質(zhì)失效，測定結(jié)果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)。
4)一次性飯盒中石蠟(高級烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評價飯盒質(zhì)量的指標之一，測定溶出量的主要實驗步驟設計如下：
剪碎、稱重→浸泡溶解→過濾→殘渣烘干→冷卻、稱重→恒重
為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應選用的試劑是 。
a．氯化鈉溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷
5)在溶出量測定實驗中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應先溶出 后溶出 。
6)上述測定實驗中，連續(xù) ，說明樣品已經(jīng)恒重。
答案：1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl氣體或吸收酸性氣體；3）無水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蠟；CaCO3；6）兩次稱量的結(jié)果相差不超過（或小于）0.001g。
解析：此題考查了溶液的配制、氣體的除雜、實驗設計和評價、蒸發(fā)等化學實驗知識。1）配制一定體積比的溶液時，應選用燒杯、玻璃棒和量筒；2）根據(jù)實驗所用藥品，制得的氣體中可能含有H2S、HCl和水蒸氣；根據(jù)除雜的要求，除去H2S是可選用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氫鈉溶液用于吸收HCl氣體或吸收酸性氣體；3）B物質(zhì)用于干燥制得的CO2，可選用無水CaCl2；其失效時，會造成測定結(jié)果偏低；4）根據(jù)實驗步驟，為將石蠟和碳酸鈣溶出，可選用稀醋酸溶出碳酸鈣、正己烷溶出石蠟；5）由于醋酸中的乙酸也是有機物，為防止石蠟損失，一般先溶出石蠟再溶出CaCO3；6）稱重時，當兩次稱量的結(jié)果相差不超過（或小于）0.001g，說明達到恒重。
知識歸納：此題很好的將化學實驗與其他化學知識有機地結(jié)合于一體，綜合考查學生的能力和素質(zhì)；考查知識也是從簡單到復雜、從單一到綜合。
27.（2010上海卷）工業(yè)生產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖如下：
完成下列填空：
1）粗鹽水加入沉淀劑A、B除雜質(zhì)（沉淀劑A來源于石灰窯廠），寫出A、B的化學式。
A B
2）實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為：
取樣、 、沉淀、 、 、冷卻結(jié)晶、 、烘干。
3）工業(yè)生產(chǎn)純堿工藝流程中，碳酸化時產(chǎn)生的現(xiàn)象是 。碳酸化時沒有析出碳酸鈉晶體，其原因是 。
4）碳酸化后過濾，濾液D最主要的成分是 （填寫化學式），檢驗這一成分的陰離子的具體方法是： 。
5）氨堿法流程中氨是循環(huán)使用的，為此，濾液D加入石灰水產(chǎn)生氨。加石灰水后所發(fā)生的反應的離子方程式為： 濾液D加石灰水前先要加熱，原因是 。
6）產(chǎn)品純堿中含有碳酸氫鈉。如果用加熱分解的方法測定純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量分數(shù)，純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量分數(shù)可表示為：

（注明你的表達式中所用的有關符號的含義）
答案：1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；過濾；蒸發(fā)；過濾；3）有晶體析出（或出現(xiàn)渾濁）；碳酸鈉溶解度比碳酸氫鈉大；4）NH4Cl；取樣，加硝酸酸化，加硝酸銀，有白色沉淀，該陰離子是氯離子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水時產(chǎn)生碳酸鈣沉淀；6）。
解析：此題考查了物質(zhì)的提純、化學實驗基本操作、實驗結(jié)果的處理等知識。1）沉淀劑A源于石灰窯，說明其是生石灰或熟石灰；粗鹽中的鎂離子和鈣離子一般用碳酸鈉除去；2）實驗室提純粗鹽的整個操作過程為：取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、烘干幾步；3）純堿生產(chǎn)中碳酸化時，會看到溶液中析出晶體，這是由于碳酸鈉的溶解度大于碳酸氫鈉；4）根據(jù)操作過程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；檢驗其中的氯離子時，要經(jīng)過取樣，加硝酸酸化，加硝酸銀，有白色沉淀，該陰離子是氯離子；5）濾液中主要含有的是氯化銨，其和石灰水反應時：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于濾液中還含有一定量的碳酸氫鈉，故此加石灰水前先加熱，是為防止加石灰水時產(chǎn)生碳酸鈣沉淀；6）假設加熱前純堿的質(zhì)量為m1，加熱后的質(zhì)量為m2，則加熱損失的質(zhì)量為：m1-m2，則純堿中碳酸氫鈉的質(zhì)量為：84（m1-m2）/31；故純堿中含有的碳酸氫鈉的質(zhì)量分數(shù)為：。
技巧點撥：解答實驗問題時，要首先理清實驗目的和實驗原理，從實驗的安全性、科學性和簡約型入手進行解答。對化學實驗數(shù)據(jù)進行處理時，要注意處理的合理性。
28.（2010江蘇卷）高純是制備高性能磁性材料的主要原料。實驗室以為原料制備少量高純的操作步驟如下：
（1）制備溶液：
在燒瓶中（裝置見右圖）加入一定量和水，攪拌，通入和混合氣體，反應3h。停止通入，繼續(xù)反應片刻，過濾（已知）。
①石灰乳參與反應的化學方程式為 。
②反應過程中，為使盡可能轉(zhuǎn)化完全，在通入和比例一定、不改變固液投料的條件下，可采取的合理措施有 、 。
③若實驗中將換成空氣，測得反應液中、
的濃度隨反應時間t變化如右圖。導致溶液中、
濃度變化產(chǎn)生明顯差異的原因是 。
（2）制備高純固體：已知難溶于水、乙醇，潮濕時易被空氣氧化，100℃開始分解；開始沉淀時。請補充由（1）制得的溶液制備高純的操作步驟[實驗中可選用的試劑： 、、 、]。
① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。
【答案】（1）①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O
②控制適當?shù)臏囟? 緩慢通入混合氣體
③Mn2+催化O2與H2SO3,反應生成H2S04
（2）
①邊攪拌邊加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7
②過濾，用少量水洗滌2~3次。
③檢驗SO42-是否被洗滌除去
④用少量C2H5OH洗滌
(凡合理答案均可)
【解析】本題主要考查的是實驗的基本操作、實驗儀器的選擇、實驗誤差分析。因此實驗基礎的考察依然是以后學習和復習的重點。（1）①石灰乳參與反應主要是與SO2的反應。②為是SO2盡快轉(zhuǎn)化，在比例不變的情況下，可以通過控制溫度或控制氣體的流速以確保反應的充分進行；③從圖中可以看出，c(Mn2+)減少，c(SO42-)增加，可以認為Mn2+在O2與H2SO3反應中起了催化作用；（2）根據(jù)題給信息，可以得出制備高純MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同時控制溶液的pH<7.7→過濾、洗滌→檢驗SO42-是否被除去→為了降低MnCO3的損耗，用C2H5OH洗滌→低溫干燥。
29.（2010江蘇卷）本題包括A、B兩小題，分別對應于“物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)”和“實驗化學”兩個選修模塊的內(nèi)容。請選定其中一題，并在相應的答題區(qū)域內(nèi)作答。若兩題都做，則按A題評分。
B．對硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機中間體，它常以濃硝酸為硝化劑，濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應制備。
一種新的制備對硝基甲苯的實驗方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO4為催化劑（可循環(huán)使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脫水作用），45℃反應1h 。反應結(jié)束后，過濾，濾液分別用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再經(jīng)分離提純得到對硝基甲苯。
(l)上述實驗中過濾的目的是 。
(2) 濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，有機層處于 層（填“上”或'下”）；放液時，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有 。
(3) 下列給出了催化劑種類及用量對甲苯硝化反應影響的實驗結(jié)果。
催化劑
n（催化劑）
硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分數(shù)(%)
總產(chǎn)率（%）
n（甲苯）
對硝基甲苯
鄰硝基甲苯
間硝基甲苯
濃H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
①NaHSO4催化制備對硝基甲苯時，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為 。
②由甲苯硝化得到的各種產(chǎn)物的含量可知，甲苯硝化反應的特點是 。
③與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點有_ 、 。
【答案】（1）回收NaHSO4
（2）下 分液漏斗上口塞子未打開
（3）①0.32
②甲苯硝化主要得到對硝基甲苯和鄰硝基甲苯
③在硝化產(chǎn)物中對硝基甲苯比例提高 催化劑用量少且能循環(huán)使用
【解析】本題主要考察的是物質(zhì)的性質(zhì)和制備，同時考查了數(shù)據(jù)的處理與分析能力，能夠迅速在表中提取到有用信息，利用信息解決有關問題。
（1）NaHSO4在該反應中作為催化劑，因此反應后過濾的目的是為了回收NaHSO4
（2）該反應是以CCl4 作為有機溶劑，CCl4的密度比水大。故有機層在下層；分液漏斗里的液體放不下來，出了分液漏斗堵塞，還有可能是分液漏斗上口活塞未打開
（3）①從題給數(shù)據(jù)分析，當催化劑與甲苯的比例為0.32時，總產(chǎn)率最高且對硝基甲苯的含量最高 ②從題給數(shù)據(jù)可以看出，無論以何種比例反應，產(chǎn)物中的主要成分主要是對硝基甲苯和鄰硝基甲苯； ③用NaHSO4 做催化劑的優(yōu)點是在硝化物中對消極甲苯的比例提高、同時催化劑能循環(huán)使用。
模擬新題
1．延邊二中2010屆高三第三次階段性測試用某種儀器量取液體體積時，平視時讀數(shù)為n mL，仰視時讀數(shù)為x mL，俯視時讀數(shù)為y mL，若x＞n＞y，則所用的儀器可能為 ( )
A量筒 B容量瓶 C滴定管 D以上均不對
【答案】C
【解析】本題主要考查的是有關實驗儀器的讀數(shù)。量筒的讀數(shù)從下往上是逐漸變大，故應是y＞n＞x；容量瓶只有一個刻度；滴定管的讀數(shù)從上往下是逐漸變大，故x＞n＞y。綜上分析可知，本題選C項。
2．延邊二中2010屆高三第三次階段性測試下列實驗能達到目的的是（ ）
A．在容量瓶中加一定體積的水，再加入濃硫酸配制準確濃度的稀硫酸
B．用稀硫酸和鋅粒反應制氫氣時加入少許硫酸銅以加快反應速率
C．用玻璃棒攪拌漏斗中的液體以加快過濾的速度　
D．加入鹽酸以除去硫酸鈉中的少量碳酸鈉雜質(zhì)
【答案】B
【解析】本題主要考查的是化學實驗基本操作。不能在容量瓶中進行溶解和稀釋溶液；用稀硫酸和鋅粒反應制氫氣時加入少許硫酸銅，目的是形成Zn-Cu原電池，能加快反應速率；進行過濾時，不能用玻璃棒在漏斗中攪拌，防止戳破濾紙，影響過濾效果；除去硫酸鈉中的少量碳酸鈉雜質(zhì)，不能采用鹽酸，因為這樣會引進新的雜質(zhì)NaCl。綜上分析可知，本題選B項。
3．2010年廣東高考化學預測試題（一）下圖的實驗裝置用來分離CO2和CO氣體并干燥。圖中a為止水夾，b為分液漏斗的活塞，通過Y型管和止水夾分別接c、d兩球膽，現(xiàn)裝置內(nèi)的空氣已排盡。為使實驗成功，甲、乙、丙分別盛放的溶液是（ ）
A.NaHCO3飽和溶液 12 mol·L－1鹽酸 18.4 mol·L－1H2SO4
B.Na2CO3飽和溶液 2 mol·L－1H2SO4 NaOH飽和溶液
C.NaOH飽和溶液 2 mol·L－1H2SO4 18.4 mol·L－1H2SO4
D.18.4 mol·L－1H2SO4 NaOH飽和溶液 18.4 mol·L－1H2SO4
【答案】C
【解析】由圖示可知甲中所盛試劑用于吸收混合氣中的CO2，可排除A、D兩選項；丙中所盛試劑用于干燥CO和CO2兩氣體，排除B選項。
4．2010年杭州市第一次高考科目教學質(zhì)量檢測下列技術(shù)手段或儀器在化學研究中的應用的說法中不正確的是（ ）
A．用電子天平可直接稱出某個分子或原子的質(zhì)量
B．用pH計測定溶液的pH
C．用移液管量取25.00mL溶液
D．用量熱計測定某些化學反應中的熱效應
【答案】A
【解析】本題考查儀器的使用。電子天平雖然很靈敏，但其量程和一個分子或原子的質(zhì)量不是一個數(shù)量級的，稱不出一個分子或原子的質(zhì)量，A錯。pH計可以很精確地測定溶液的pH，B對。移液管和滴定管可以精確到小數(shù)點后2位，C對。測反應熱要用量熱訐，D對。
5．2010年杭州市第一次高考科目教學質(zhì)量檢測借助先進的實驗儀器和方法，可用于測定有機化學分子結(jié)構(gòu)和有機化學反應歷程，下列實驗方法主要用于測定有機化學反應歷程的是（ ）
A．同位素示蹤法 B．核磁共振法 C．紅外光譜法 D．質(zhì)譜法
【答案】A
【解析】本題考查現(xiàn)代實驗方法的用途。酯化反應的歷程就是通過同位素示蹤法確定的，同位素示蹤法是一種經(jīng)典的測定有機化學反應歷程的方法，A對。核磁和紅外是測分子結(jié)構(gòu)的，質(zhì)譜法是測分子相對質(zhì)量的。
6．2010年上海市高中化學教學質(zhì)量分析卷下列有關實驗問題的處理方法正確的是 （ ）
A. 把硝酸鈉分解實驗后的殘渣倒入水槽用水沖入下水道
B. 制備氣體時為防止氣流不通暢，應檢查乳膠管是否彎折堵塞
C. 銅與濃硫酸反應時，用蘸有濃溴水的棉花放在導管口吸收多余的氣體
D. 苯酚的濃溶液沾到皮膚上，應立即用水沖洗
【答案】 B
【解析】硝酸鈉分解后的產(chǎn)物中有亞硝酸鈉，亞硝酸鹽有毒，所以不能將試驗后的殘渣直接倒入水槽用水沖入下水道；用蘸有濃溴水的棉花放在導管口吸收多余的SO2氣體，但是溴單質(zhì)有毒且易揮發(fā)所以雖然減少了二氧化硫的排放但增加了Br2的污染，C錯誤；苯酚的濃溶液沾到皮膚上，因為常溫下苯酚的水溶性很小，所以應立即用酒精擦洗，D錯誤。
7．2010年上海市高中化學教學質(zhì)量分析卷用右圖所示裝置進行如下實驗，能達到實驗目的的是（ ）
A. 瓶中盛滿水，從b口進氣，用排水法收集NO2
B. 瓶中盛適量濃硫酸，從a口進氣干燥NH3
C. 從b口進氣，用排空氣法收集CO2
D. 瓶中裝滿水，a口連接導管并伸入量筒中，從b口進氣，測量生成H2的體積
【答案】D
【解析】用排水法收集NO2，存在：3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO最終得到的是NO故A錯誤；用濃硫酸干燥NH3濃硫酸會與NH3反應生成硫酸銨故B錯誤，用排空氣法收集CO2，因為CO2的密度大于空氣的密度，所以進氣管應深入到瓶底故C錯誤；D正確。
8．濱州市2010屆高三高考模擬考試下列試驗操作或?qū)υ囼炇聦嵉拿枋稣_的是 （填序號）
①用乙醇和濃硫酸除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸
②向NaOH沸騰的溶液中滴加FeCl3飽和溶液，以制備Fe（OH）3膠體
③用飽和NaHCO3溶液除去CO2中混有的少量HCl
④用加熱的方法提取NH4Cl固體中混有的少量碘
⑤僅用蒸餾水可鑒別出蔗糖、硫酸銅、碳酸鈣三種粉末
⑥測溶液的pH：用玻璃棒蘸取溶液滴在濕潤pH的試紙上，與標準比色卡對照
【答案】③⑤
【解析】本題考查的是化學實驗中的除雜、制備、鑒別及pH試紙使用的基本操作。乙酸乙酯中混有的少量乙酸應該用飽和碳酸氫鈉來除去①錯誤；向NaOH沸騰的溶液中滴加FeCl3飽和溶液則會產(chǎn)生Fe（OH）3沉淀，正確的制備氫氧化鐵膠體操作是：向沸水中滴加飽和的FeCl3溶液，加熱到溶液呈紅褐色。②錯誤；用飽和NaHCO3溶液不但除去CO2中混有的少量HCl同時可以減少CO2在溶液中的溶解③正確；加熱時，I2先升華便氣體然后冷卻后凝華成固體，而NH4Cl受熱分解成NH3和HCl氣體，遇冷又化合成NH4Cl，無法提取其中的碘，④錯誤；蔗糖與水形成無色溶液，硫酸銅與水形成藍色溶液，而碳酸鈣難溶于水，⑤正確。pH試紙使用時不能潤濕否則相當于將溶液稀釋，可能會影響其結(jié)果⑥錯誤。
9．（2010·濰坊三模） 2008年9月以來，液奶事件使人們增強了食品安全意識。衡量液奶質(zhì)量的重要指標是蛋白質(zhì)的含量，由于直接測定蛋白質(zhì)技術(shù)比較復雜。目前，常用一種叫凱氏定氮法（kjeldahl meldhod）的方法，通過測定氮元素含量間接推算樣品中蛋白質(zhì)含量。不法分子在液奶中加入三聚氰胺（C3H6N6）其目的是提高含氮量。某同學設計實驗測定某品牌液奶中蛋白質(zhì)水溶液的濃度。下表是該品牌液奶商標的一部分信息：

原料 鮮牛奶
產(chǎn)品類型 低脂滅菌純牛乳
產(chǎn)品標準號 Q/NMRY114
保質(zhì)期 常溫密閉保存6個月
生產(chǎn)日期 2008-7-4
營養(yǎng)成分 每100g內(nèi)含蛋白質(zhì)≥3.3g
脂肪0.5g～1.5g 非脂乳固體≥8.2g
該液奶樣品中蛋白質(zhì)含氮質(zhì)量分數(shù)為16.8%.
實驗步驟如下：①取該液奶VmL,用含催化劑的熱硫酸處理,使蛋白質(zhì)中的有機氮全部轉(zhuǎn)化成NH4+；②在如圖所示的洗氣瓶C中裝入足量濃硫酸溶液，稱重W1g；③將步驟①所得溶液全部轉(zhuǎn)入燒瓶中,用分液漏斗向燒瓶中加入過量的氫氧化鈉溶液；④實驗完畢，稱C裝置+溶液總質(zhì)量為W2g.
（1）實驗完畢后，要迅速洗滌分液漏斗，其目的是 。實驗過程中，向燒瓶里加入過量氫氧化鈉溶液，并充分加熱，其目的是 。
（2）該實驗方案存在明顯缺陷，請指出三條： 、 、 。
（3）C中稀硫酸能不能換成濃硫酸， （填：能或否）；理由是 。
（4）下列因素會導致測定結(jié)果偏低有 。
A．裝置漏氣 B．燒瓶沒有干燥 C．向燒瓶中加入燒堿溶液量不足 D．液奶中摻有三聚氰胺
【答案】28（1）避免氫氧化鈉溶液與二氧化硅反應生成硅酸鈉把活塞與漏斗頸粘在一起；使NH4+完全轉(zhuǎn)化成NH3(4分)（2）沒有設計防倒吸裝置，可能會引起倒吸；沒有排盡燒瓶里氨氣，會產(chǎn)生誤差；氨氣沒有干燥，硫酸吸收了氨氣帶的水份。(6分)（3）否；濃硫酸吸收空氣中水，導致測定結(jié)果偏高 (3分)（4）A、C(2分)
【解析】（1）分液漏斗活塞是磨口玻璃塞，容易與氫氧化鈉溶液反應生成具有粘合性的硅酸鈉溶液，它會將活塞與漏斗頸粘在一起，實驗完畢，要迅速洗滌分液漏斗；加入過量氫氧化鈉溶液，且充分加熱使NH4+全部轉(zhuǎn)化成NH3，并將氨氣排入洗氣瓶中；（2）該方案沒有考慮氨氣極易溶于硫酸溶液引起倒吸現(xiàn)象，也沒有考慮排盡燒瓶里氨氣，用量差法測定氨氣質(zhì)量，氨氣必須干燥等。（3）濃硫酸具有強吸水性，會吸收空氣中水，使測得結(jié)果偏高。
（4）依題意，裝置漏氣，會損失氨氣，測得結(jié)果偏低；燒瓶沒有干燥對實驗沒有影響，加燒堿量不足，NH4+不能完全轉(zhuǎn)化成NH3，測得結(jié)果偏低；液奶中摻有三聚氰胺會使測得結(jié)果偏高；
10．2010年杭州市第一次高考科目教學質(zhì)量檢測 在化學分析中，常需用KMnO4標準溶液，由于KMnO4晶體在室溫下不太穩(wěn)定，因而很難直接配制準確物質(zhì)的量濃度的KMnO4溶液。實驗室一般先稱取一定質(zhì)量的KMnO4晶體，粗配成大致濃度的KMnO4溶液，再用性質(zhì)穩(wěn)定、相對分子質(zhì)量較大的基準物質(zhì)草酸鈉[Mr(Na2C2O4)＝134.0]對粗配的KMnO4溶液進行標定，測出所配制的KMnO4溶液的準確濃度，反應原理為：
5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋==10CO2↑＋2Mn2+＋8H2O
以下是標定KMnO4溶液的實驗步驟：
步驟一：先粗配濃度約為0.15mol·L-1的高錳酸鉀溶液500 mL。
步驟二：準確稱取Na2C2O4固體m g放入錐形瓶中，用蒸餾水溶解并加稀硫酸酸化，加熱至70~80℃，用步驟一所配高錳酸鉀溶液進行滴定。三次平行實驗的數(shù)據(jù)記錄在下表中：
平行實驗編號
Na2C2O4質(zhì)量
(m g)
滴定管起始讀數(shù)(mL)
滴定管滴定終點讀數(shù)(mL)
1
1.380
0.00
25.02
2
1.400
0.02
25.40
3
1.390
0.18
24.88
試回答下列問題：
（1）步驟一中要用到的主要玻璃儀器是除燒杯外還需______ 、 。
（2）步驟二中滴定操作圖示正確的是__________（填編號）。
（3）步驟二的滴定過程溫度變化并不明顯，但操作過程中發(fā)現(xiàn)前一階段溶液褪色較慢，中間階段褪色明顯變快，最后階段褪色又變慢。試根據(jù)影響化學反應速率的條件分析，溶液褪色明顯變快的原因可能是_________ ▲ 。
（4）從實驗所得數(shù)據(jù)計算，KMnO4溶液的濃度為 ▲ mol·L-1。
【答案】（1）量筒、玻璃棒 （2）A
（3）生成的Mn2+為催化劑，使反應速率變大 （4）0.1658
【解析】此題主要考查滴定和相關計算問題。(1)粗略配高錳酸鉀溶液，體積不要求精確，故用量筒代替容量瓶即可。(2)高錳酸鉀有氧化性，腐蝕膠管，應用酸式滴定管盛放。(3)影響速率的因素在這里只能從催化劑、濃度兩個角度來考慮。(4)計算時，可以將質(zhì)量和體積分別取平均值后再計算。
11．2010年安慶市高三第二學期重點中學聯(lián)考理綜黃鐵礦（主要成分為FeS2）是我國大多數(shù)硫酸廠制取硫酸的主要原料。某化學學習小組對某黃鐵礦石進行如下實驗探究。
[實驗一]測定硫元素的含量。
Ⅰ、將m1 g該黃鐵礦樣品放入如圖所示裝置（夾持和加熱裝置省略）的石英管中，從a處不斷地緩緩通入空氣，高溫灼燒石英管中的黃鐵礦樣品至反應完全。石英管中發(fā)生反應的化學方程式為：4FeS2 + 11O2 2Fe2O3 + 8SO2
Ⅱ、反應結(jié)束后，將乙瓶中的溶液進行如下處理：
[實驗二]測定鐵元素的含量。
III、測定鐵元素含量的實驗步驟如圖所示。
問題討論：
（1）I中，甲瓶內(nèi)所盛試劑是________溶液。乙瓶內(nèi)發(fā)生反應的離子方程式有_________。
（2）II中，所加H2O2溶液（氧化劑）需足量的理由是__________。
（3）該黃鐵礦中硫元素的質(zhì)量分數(shù)為__________。
（4）III的步驟②中，若選用鐵粉作還原劑，你認為合理嗎？_______，理由是：_______。
（5）III的步驟③中，需要用到的儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外，還有_________。
【答案】（1）氫氧化鈉（或氫氧化鉀） SO2+2OH-=SO32-+H2O；2SO32-+O2=2SO42-
（2）使SO32-完全氧化為SO42- （3）
（4）不合理；會使所測得的鐵元素的質(zhì)量分數(shù)偏大（5）250ml容量瓶
【解析】本小題是化學實驗探究題，綜合性較強，能充分考查學生的實驗基本技能和問題分析的綜合能力。實驗一：測定硫元素的含量。按照I和II的實驗流程可知：FeS2 →SO2 → SO32- → SO42- → BaSO4。問題（1）在空氣與FeS2反應之前，首先對空氣進行凈化，除去空氣中可能存在的SO2，防止引起實驗誤差，故甲中所盛試劑是NaOH或KOH。在乙裝置中，SO2與NaOH反應生成SO32-，其中有部分SO32-可能就已經(jīng)與空氣中的部分O2進行了氧化，故有SO2+2OH-=SO32-+H2O；2SO32-+O2=2SO42-。問題（2），所加H2O2溶液（氧化劑）需足量的目的是能使SO32-完全氧化為SO42-，最終完全生成BaSO4。（3）根據(jù)元素守恒，可得n(S)=n(BaSO4)= m2g/233g·mol-1 = m2/233 mol。實驗二：測定鐵元素的含量。按照實驗流程可知：Fe2O3 → Fe3+ → Fe2+ → Fe3+。若用Fe粉做還原劑，引進了Fe元素，使得鐵元素的質(zhì)量分數(shù)偏大，故不合理。（5）要配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的溶液，肯定要用到容量瓶。
12．2010年長春市高中畢業(yè)班第一次調(diào)研測試某校化學研究性學習小組設計如下實驗方案，測定放置已久的小蘇打樣品中純堿的質(zhì)量分數(shù)。
（1）方案一：稱取一定質(zhì)量的樣品，置于坩堝中加熱至恒重后，冷卻，稱量剩余固體質(zhì)量，計算。實驗中加熱至恒重的目的是________________________________。
（2）方案二：按下圖裝置進行實驗。并回答以下問題：
①實驗前應先________________。分液漏斗中應該裝___________（填“鹽酸”或“稀硫酸鹽”）。D裝置的作用是_________________________________________；
②實驗中除稱量樣品質(zhì)量外，還需稱________裝置（用字母表示）前后質(zhì)量的變化；
③根據(jù)此實驗得到的數(shù)據(jù)，測定結(jié)果有較大誤差。因為實驗裝置還存在一個明顯缺陷，該缺陷是_______________________________________________________。
（3）方案三：稱取一定量樣品，置于小燒杯中，加適量水溶解，向小燒杯中加入足量氯化鋇溶液，過濾洗滌，干燥沉淀，稱量固體質(zhì)量，計算：
①過濾操作中，除了燒杯、漏斗外還用到的玻璃儀器有______________________；
②試驗中判斷沉淀是否完全的方法是__________________________________________；
③若加入試劑改為氫氧化鋇，已知稱得樣品9.5g，干燥的沉淀質(zhì)量為19.7g，則樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)為_________________（保留一位小數(shù)）。
【答案】(1)保證NaHCO3全部分解
(2)①檢查裝置的氣密性；稀H2SO4；防止空氣中的水蒸氣、CO2進入C管被吸收。②C。
③A、B裝置中存在較多的CO2未被C吸收。
(3)①玻璃棒。②取少量濾液，滴加BaCl2溶液少許，如無白色沉淀，則說明沉淀完全。
③55.8%
【解析】本題是實驗方案設計評價。主要考查學生對實驗設計方案的評價判斷能力。本實驗的目的是測定小蘇打樣品中純堿的質(zhì)量分數(shù)。（1）方案一采用的方法是熱分解法，加熱至恒重的目的保證NaHCO3全部分解。（2）方案二采用的是吸收氣體稱重法，此法要注意的是產(chǎn)生的氣體是否被完全吸收，此外，不能引進外界的氣體雜質(zhì)。（3）方案三采用的是反應產(chǎn)生沉淀稱重法，此法中要注意相關離子是否全部轉(zhuǎn)化為沉淀及其檢驗的方法和相關數(shù)據(jù)的分析。

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