資源簡介

（A34）2011-2012高中化學大綱版、第三冊、、第6章、第3節、物質檢驗實驗方案的設計（備課資料）
●備課資料
一、物質的分離與提純
在生產和生活中，我們接觸到的物質大多是混合物。為了適應各種不同需要，我們經常要把混合物里的幾種物質分開，分別得到純凈物，這個過程叫混合物的分離。物質的提純是把混合物中的雜質除去以得到純凈物的過程，在提純過程中，雜質不必還原成原物質。根據混合物各成分的物理性質或化學性質的不同，用不同的方法進行分離或提純。物質的分離和提純也是重要的基本操作。
(一)物理方法
根據物質不同的物理性質來分離混合物。
1.過濾法
是將溶液中不溶性物質分離出來的方法。整個操作要掌握三靠二低的原則(如下圖)。操作要求：
(1)制做過濾器 折疊濾紙的角度應與漏斗角度相同，濾紙的邊緣應比漏斗口低0.5厘米，剪去濾紙多余部分，手指按住濾紙三層的一邊，用水把濾紙潤濕，使濾紙緊貼漏斗的內壁，沒有空隙，不留氣泡，以保證過濾的速度。
(2)過濾
①將過濾器放在漏斗架或鐵架臺的小鐵圈上，漏斗下端緊靠燒杯內壁。
②左手持玻璃棒，棒的下端輕輕接觸三層濾紙。
③右手握燒杯，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使液體沿棒緩緩流下，液面至離濾紙邊緣0.5厘米處停止加液。
(3)洗滌
①若要收集濾液，在將混合液全部過濾后，用清水2~3毫升沖洗曾盛過混合液的燒杯，用玻璃棒引導沿濾紙內四周注入漏斗里，再用清水沖洗濾紙四周上的附著物。反復沖洗兩次，目的是使燒杯和濾紙上殘存的溶質盡可能轉入濾液。要注意觀察濾液顏色，如果濾液渾濁，應把濾液再過濾一次。
②若要得到純凈的沉淀物，則需對沉淀物反復洗滌(加入適量蒸餾水，使水面浸沒沉淀物，待水濾去后，再加水洗滌，連續幾次)。
2.結晶法
幾種可溶性固態物質的混合物，根據它們在同種溶劑里溶解度的不同，可用結晶法分離。
例如結晶法分離硝酸鉀和氯化鈉。從溶解度曲線圖可知：硝酸鉀溶解度隨溫度升高明顯增大，氯化鈉則受溫度影響小?？梢园鸦旌衔镌谳^高溫度下制成飽和溶液，降溫，部分硝酸鉀結晶析出，過濾后得到較純的硝酸鉀。若欲得到更純的晶體，可反復使用結晶法、重結晶法。另一物質氯化鈉仍在溶液中，加熱蒸發掉溶劑，使氯化鈉成為晶體析出。
3.蒸餾法
用來分離沸點不同但又互溶的液體混合物。其操作過程是
液態混合物氣態液態
因沸點不同，可以在不同溫度時，收集到不同的物質。蒸餾水的制備和石油的分餾，都是利用這個原理。實驗室蒸餾裝置如圖所示。操作注意：
①蒸餾燒瓶內放碎瓷片，外墊石棉網。
②使溫度計水銀球上緣恰與蒸餾燒瓶支管接口的下緣在同一水平線上。
③冷卻水自下而上不斷流動，與熱蒸氣方向相反，以充分進行熱交換。
4.分液法
用于把兩種密度不同、又不互相混溶的液體分開。操作應在分液漏斗里進行。具體方法：
①把待分離的液體混合物注入分液漏斗，蓋好玻璃塞，注意使塞上凹槽對準漏斗口徑上的小孔。
②把分液漏斗置于鐵架臺上，分液漏斗下端應緊靠燒杯內壁靜置，待液體分層。
③打開漏斗下方的旋塞，使液體慢慢流至燒杯中，待下層液體流完，立即關閉旋塞。
④把上層液體從分液漏斗上口倒出。
5.萃取法
利用一種物質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一溶劑所組成的溶液里提取出來的方法。能提取溶質的溶劑叫萃取劑。
(1)萃取劑的選擇
①溶質在萃取劑中的溶解性應大于在原溶劑中的溶解性。
②萃取劑與原溶劑互不相溶。
(2)操作方法
①把溶液和萃取劑都注入分液漏斗。
②右手壓住分液漏斗上端塞子，左手握住旋塞部，充分振蕩。
③把分液漏斗放在鐵架臺上，靜置，待溶質進入萃取劑、兩種液體分層后即可分液。
④蒸發萃取劑可得純凈物。
6.升華法
利用某些物質具有升華的特性，將它與無升華特性的固體分離的方法。
［例］碘的提純。碘中若有不升華的雜質，加熱混合物，使碘升華，冷卻；收集凝華后的碘，使碘與雜質分離。
7.滲析法
利用半透膜使膠體與混于膠體中的分子、離子分離的方法。如淀粉膠體混有食鹽，可用此法分離。滲析時間要充分。此法可精制膠體。操作方法見右圖。
(二)化學方法
原理 用化學方法分離或提純物質時，要同時考慮到各組成成分及雜質的性質和特點，利用它們之間的差別，加以分離。在提純時，應最終把雜質轉變成沉淀、氣體或轉變成被提純的成分。一般要求操作簡便易行，不引入新雜質。除去多種雜質時，應考慮加入試劑的順序。
二、常見離子的檢驗方法
(一)常見陽離子的檢驗
(二)常見陰離子的檢驗
三、常見有機物的檢驗
四、物質檢驗實驗的幾種類型與檢驗應注意的事項
總的來說，無論是鑒定、鑒別還是推斷，都要熟悉物質的特征。既要抓共性又要抓特性。但首要的是要熟悉物質的特性，要善于抓住物質的本質差異，利用特效反應去解決問題。在上述基礎上設計好實驗方案。方案應步驟完整，嚴密，清晰，方法簡潔，現象明顯，結論準確。
敘述應扼要簡明，要善于應用化學術語和化學文字以及圖示法等。
書寫應格式規范，字跡工整。實驗報告或試卷的卷面一定要整齊潔凈。
解答鑒定、鑒別、推斷等物質檢驗問題時，具體要注意的事項有如下幾點：
(1)首先要仔細、慎重地審題，弄清題意。然后，設計方案，并善于選用最佳方案。不論是鑒定、鑒別都要求寫出實驗步驟、現象和結論。必要時還應寫出相應的化學反應方程式和離子方程式加以說明。
(2)鑒定、鑒別物質時一定要分別取少量待檢物質進行檢驗(切不可在原試劑瓶中就加試劑進行檢驗，這樣不僅使下步檢驗無法進行，既使檢出也會使被檢物因污染而報廢，不符合科研和生產的實際要求)。
被檢溶液一般取1~2毫升即可。
若被檢物為固體一般應取少量，用蒸餾水配成溶液。
若被檢物為難溶物質時，一般也要通過間接方法轉變成可溶物質后再進行檢驗。
若被檢物是氣體時，一般應設法用導管導出或集于試管或集氣瓶中，也可用水、飽和食鹽水等把待檢氣體從容器中排出而進行檢驗。
(3)鑒定時，一定要考慮周全。得出的結論必須條件充分(證據確鑿)。如鑒定某鹽時，必須把陽離子、陰離子分別檢出方可下結論。若是檢驗復鹽或含有兩種以上鹽的混合溶液時，必須把所有的陽離子和陰離子都逐一檢驗出來，才能下結論。
(4)鑒別物質時，兩種物質檢出其中一種，三種物質檢出其中任意兩種就達到了鑒別的目的。依此類推，鑒別n種物質，只要檢出其中n－1種物質，就能達到鑒別的目的。(鑒別題不必把幾種要鑒別的物質逐一進行鑒定)
(5)對于給定的多種物質的鑒別通常有兩種方法。一種是根據物質的不同特性(相異性)逐個加以區別。另一種方法是把待檢物分成若干組(根據物質特性的類同點，在各被檢物質中分別加入某種試劑，根據加入試劑后發生現象的類同分組)。然后就每組物質再進行區別。例如：
(6)若同時檢驗多種物質時，最好將原來物質和所配溶液對應編號：1、2、3、……，以免操作過程中弄亂，得出錯誤的結論。
(7)一種溶液需要進行兩個或兩個以上實驗時，應兩次或多次分別取樣。
(8)不能把待鑒定或鑒別的物質作為已知物質來敘述它有什么特性，而應根據給定的條件或檢驗過程發生的現象作出推斷。(如：鑒別NH4Cl和(NH4)2SO4時不能說取少量NH4Cl加……)
(9)推斷待檢物中存在、或不存在某些物質時，既要做出明確的肯定，也要做出明確的否定。
(10)鑒別物質時，要善于利用物質的外部特征，通過觀察先進行總的區分或初步推斷。當題目不強調必須用化學方法檢驗時，并不排除用物理方法檢驗物質。如觀察顏色、聞氣味、測定某些物理常數(熔點、密度、硬度等)。
四、定性分析的任務與思考問題的方法
1.定性分析的任務
無機定性分析的任務是檢出物質由哪些元素或原子團組成，或鑒定某一物質是屬于哪種單質、化合物或礦物。當我們采用化學分析的方法對物質進行定性分析的時候，一般是首先將要進行分析的樣品制成溶液，然后借加入試劑后在溶液中所發生的化學反應，作出有無某種元素或原子團的判斷(這類分析方法稱為濕法，若試樣和試劑均為固體則稱為干法)。因此，定性分析一般都是進行離子的鑒定，即檢出有無某種陰離子、陽離子。在得知樣品的組成成分之后，也就可以斷定樣品屬于什么物質。在實際工作中所遇到的要進行分析的物質，很少是一種純凈的單質或化合物，往往是組成比較復雜的物質。因此，在定性分析中，在對某一成分進行檢出時，常常會遇到其他共存組分的干擾。于是，在分析工作中又時常要進行分離處理，或將產生干擾的成分轉化為不發生干擾作用的存在形式來掩蔽。因此，在定性分析中所討論的問題有兩個：一是有關離子鑒定反應的問題；二是有關離子的分離的問題。但前者是定性分析的中心問題，后者是派生的。討論分離總是為了完成鑒定的目的。
2.定性分析中一些問題的思考方法
3.定性分析中一些思考問題的方法
(1)化學反應只有在一定條件下才能發生，并達到與反應條件相一致的完全程度。
(2)控制反應條件是應用化學變化規律的重要手段。必須根據定性分析的要求，選用適當的化學反應，并嚴格控制反應條件，才能獲得可靠的結果。
(3)有比較才有鑒別，評價方法的好壞沒有絕對的標準，只能根據分析的目的和要求，在條件可能的范圍內，挑選最簡便而可靠的方法。當對分析結果產生懷疑時，應采用各種適當的對比方法進行確證和檢查。
(4)可掌握三條原則：
①某種沉淀能否被加入的某種試劑所溶解，一般可以其在溶液中能否生成1×10－2 mol·
L－1的離子作為判斷標準。
②試樣中某種離子能否被加入的某種試劑所沉淀，通常以該種離子的濃度為1×10－1 mol·L－1時，能否與沉淀劑作用生成沉淀作為判斷標準。
③某種離子被分離或被掩蔽得是否完全，可以該種離子在溶液中殘留的總濃度(或游離濃度)是否≤1×10－5 mol·L－1作為判斷標準。
五、趣味實驗
豆腐中某些營養成分的檢驗
豆腐中的鈣質與草酸鈉溶液反應能生成不溶于水的草酸鈣白色沉淀：
Ca2＋＋Na2(COO)2Ca(COO)2↓＋2Na＋
蛋白質分子中一般含有帶苯環的氨基酸，濃硝酸和苯環發生硝化反應生成黃色的硝基化合物，因此當蛋白質遇濃硝酸時，微熱就呈黃色沉淀析出，冷卻后再加入過量的氨水，沉淀又變為橙黃色，從而可檢驗蛋白質的存在。
操作：
(1)取200克豆腐置于燒杯中，加入20毫升蒸餾水，用玻璃棒攪拌，使豆腐全部搗碎而呈糊狀。過濾，得無色濾液和白色濾渣。
(2)取2毫升無色濾液于試管中，滴入草酸鈉溶液，立即可見生成白色沉淀(草酸鈣)。說明豆腐中含有豐富的鈣質，且能溶與水，不一定與蛋白質結合在一起。
(3)取少許白色豆腐濾渣于試管內。滴加少量濃硝酸后加熱，可見濾渣變為黃色，冷卻后再加入過量氨水，黃色沉淀轉變為橙黃色。這就是蛋白質的黃色反應。
說明：
(1)在制備豆腐濾液時，豆腐一定要充分搗碎，才能使鈣離子溶于水。
(2)由于豆腐中含有較多的蛋白質，形成膠體，故過濾較慢。但蛋白質一般不易透過濾紙，所以濾液不會有黃色反應。

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